[發明專利]一種石墨烯/芳綸1414納米纖維復合膜的制備方法無效
| 申請號: | 201310094818.X | 申請日: | 2013-03-22 |
| 公開(公告)號: | CN103146007A | 公開(公告)日: | 2013-06-12 |
| 發明(設計)人: | 范金辰;史子興;印杰 | 申請(專利權)人: | 上海交通大學 |
| 主分類號: | C08J5/18 | 分類號: | C08J5/18;C08L77/10;C08K3/04 |
| 代理公司: | 上海新天專利代理有限公司 31213 | 代理人: | 胡紅芳 |
| 地址: | 200240 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 石墨 芳綸 1414 納米 纖維 復合 制備 方法 | ||
1.一種石墨烯/芳綸1414納米纖維復合膜的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將芳綸1414的紗線加入到氫氧化鉀和二甲基亞砜的溶液體系中,在20~40℃下攪拌反應7~10天,得到芳綸1414納米纖維的二甲基亞砜溶液;
(2)將氧化石墨加入到水中超聲分散,得到分散均勻的氧化石墨烯水分散液,然后加入二甲基亞砜溶液,超聲混合1~2小時,在70~80℃下減壓旋蒸除去水分,得到1~5mg/ml的氧化石墨烯的二甲基亞砜分散溶液;
(3)將步驟(2)的氧化石墨烯的二甲基亞砜分散溶液緩慢加入到步驟(1)的芳綸1414納米纖維的二甲基亞砜溶液中,得到氧化石墨烯/芳綸1414納米纖維復合物的絮狀沉淀;其中,芳綸1414納米纖維的二甲基亞砜溶液中芳綸1414納米纖維與氧化石墨烯二甲基亞砜溶液中氧化石墨烯的質量比為1:1~5:1;
(4)利用高速離心,將步驟(3)得到的氧化石墨烯/芳綸1414納米纖維復合物的絮狀沉淀從混合溶液中分離;
(5)取出氧化石墨烯/芳綸1414納米纖維復合物的絮狀沉淀,攪拌,超聲分散在水中,減壓抽濾,將濾餅取出干燥,揭膜得到氧化石墨烯/芳綸1414納米纖維復合膜;
(6)用氫碘酸將氧化石墨烯/芳綸1414納米纖維復合膜中氧化石墨烯組分充分還原,洗滌和干燥得到所述石墨烯/芳綸1414納米纖維復合膜。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中氫氧化鉀和二甲基亞砜的溶液體系為:二甲基亞砜100~1000?mL,氫氧化鉀0.5~3?g。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述充分還原的過程是:將氧化石墨烯/芳綸1414納米纖維復合膜加入到氫碘酸中在80~90℃下反應1~2小時,反應結束后取出并浸泡在碳酸鈉質量分數為10%的碳酸鈉水溶液中1~2小時,最后用大量去離子水浸泡并沖洗數次后,80~100℃下真空干燥12~48小時。
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