[發明專利]一種大規模制備氧化石墨烯的方法及對水中釷選擇性吸附

無效

• 申請號: 201310094651.7
• 申請日: 2013-03-25
• 公開（公告）號: CN103130216A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 潘寧;夏傳琴
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種大規模制備氧化石墨烯的方法及對水中釷選擇性吸附，其特征在于具有以下的過程和步驟：

a.以1克?~?100克石墨粉為原料，加入24毫升?~?2400毫升的濃硫酸，在0℃冰浴下攪拌10分鐘?~?10小時使其混合均勻；然后邊攪拌，邊加入6克?~?600克高錳酸鉀，在0℃低溫下繼續攪拌1小時?~?10小時，在35℃中溫水浴下攪拌30分鐘?~?5小時后加入20毫升?~?2升去離子水進行稀釋，稀釋后繼續在95℃高溫條件下攪拌20分鐘?~?5小時，冷卻至25℃?~?65℃溫度下后加入12毫升?~?500毫升過氧化氫溶液；然后將上述溶液靜置分層，倒掉上層清液，加入0.5升?~?5升去離子水和0.05毫升?~?4毫升濃鹽酸純化洗滌，重復上述操作5?次~?20次；減壓抽濾，用去離子水洗滌4次?~?8次至濾液pH值不變，得氧化石墨；將所得的氧化石墨配制成0.5克/升?~?1.0克/升濃度的水溶液于100瓦?~?400瓦功率下超聲處理0.5小時?~?5小時，得到棕黃色的均一分散的單層氧化石墨烯分散液；氧化石墨烯以分散液或固體的形式保存備用；

b.取1?~?25毫升上述制得的濃度為0.5?~?1.5克/升的氧化石墨烯水分散液，于60?~?85℃下烘干，加入5毫升?，pH?值為1.5?~?6?，0?~?0.5摩爾/升高氯酸鈉溶液，采用超聲波清洗器超聲5?~?20分鐘，加入25毫升，pH?值為1.5?~?6，濃度為25?~?200毫克/升的硝酸釷溶液（或混合金屬離子Th⁴⁺,?UO₂²⁺,?Y³⁺,?La³⁺,?Sr²⁺,?Co²⁺溶液）混勻，振搖10分鐘~2小時使吸附達到平衡；此時氧化石墨烯發生明顯的團聚現象沉積到容器底部，將吸附后的溶液于100?~?4000轉/分下離心10分鐘?~?1小時使其固液分離,通過采用偶氮胂Ⅲ作為顯色劑，采用紫外分光光度計對上層液體中的釷離子進行測定，發現釷離子被氧化石墨烯所吸附。

2.按權利要求1所述的一種大規模制備單層氧化石墨烯的方法，其特征在于與傳統的Hummers法相比本發明制備氧化石墨過程中不使用硝酸鈉。

3.按權利要求1所述的一種大規模制備單層氧化石墨烯的方法，其特征在于所使用的純化氧化石墨的方法為鹽酸聚結法。

4.按權利要求1所述的采用氧化石墨烯對水中釷元素的吸附，其特征在于氧化石墨烯與釷的吸附液的固液比為0.1?~?0.25克/升。

5.按權利要求1所述的采用氧化石墨烯對水中釷元素的吸附，其特征在于吸附液的溶劑介質為硝酸、鹽酸和硫酸。

6.按權利要求1所述的采用氧化石墨烯對水中釷元素的吸附，其特征在于吸附液的pH值為1.5?~?6。

7.按權利要求1所述的采用氧化石墨烯對水中釷元素的吸附，其特征在于硝酸釷的濃度為25?~?200毫克/升。

8.按權利要求1所述的采用氧化石墨烯對水中混合金屬離子(Th⁴⁺,?UO₂²⁺,?Y³⁺,?La³⁺,?Sr²⁺,?Co²⁺)的吸附，其特征在于含釷的混合金屬離子中各金屬離子的濃度均為50?~?500毫克/升。

9.按權利要求1所述的采用氧化石墨烯對水中釷元素的吸附，其特征在于所述的吸附后的氧化石墨烯的處理方法有100?~?4000轉/分下離心10分鐘?~?1小時、靜置1天?~?2天、采用普通濾紙進行減壓抽濾。

10.按權利要求1所述的采用氧化石墨烯對水中釷元素的吸附，其特征在于將氧化石墨加入到含有釷元素的廢水中，然后采用超聲波剝離分散氧化石墨或者是將超聲剝離后的氧化石墨烯水溶液或將氧化石墨烯固體粉末加入到含釷廢水中實現對釷元素的吸附。