[發明專利]一種主鏈型手性聚合物熱光開關材料的制備方法及其應用無效
| 申請號: | 201310094228.7 | 申請日: | 2013-03-22 |
| 公開(公告)號: | CN103159909A | 公開(公告)日: | 2013-06-19 |
| 發明(設計)人: | 邱鳳仙;葉飛燕;楊冬亞 | 申請(專利權)人: | 江蘇大學 |
| 主分類號: | C08G18/75 | 分類號: | C08G18/75;C08G18/76;C08G18/73;C08G18/32;C08G18/24;G02F1/01 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 樓高潮 |
| 地址: | 212013 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 主鏈型 手性 聚合物 開關 材料 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種主鏈型手性聚合物熱光開關材料的制備方法,按照下述步驟進行:
步驟1:將4-硝基-4`-羥基偶氮苯溶解于密度為0.9487g/mL?的N,N’-二甲基甲酰胺中,然后加入無水碳酸鉀和碘化鉀,攪拌溶解,碘化鉀與無水碳酸鉀質量比為1:1~1:15;碘化鉀與4-硝基-4`-羥基偶氮苯的質量比為1:5~1:20;4-硝基-4`-羥基偶氮苯與N,N`-二甲基甲酰胺的質量比為1:10~1:40,在上述溶液中加入手性單體(R)-3-氯-1,2-丙二醇,于110℃恒溫油浴中回流4h,其中,(R)-3-氯-1,2-丙二醇與4-硝基-4`-羥基偶氮苯質量比為1:1~1:5,用鹽酸水溶液調節溶液至pH值為6,有不溶物析出,抽濾得粗產品,于50℃下真空干燥12-24h,用甲苯重結晶三次,于60℃下真空干燥24-48h,得到手性的黃棕色的二羥基單體;
步驟2:?將手性的黃棕色的二羥基單體和二異氰酸酯單體溶解于N,N`-二甲基甲酰胺中,二異氰酸酯單體與手性的黃棕色的二羥基單體的質量比為1:1~1:6;手性的黃棕色的二羥基單體與N,N`-二甲基甲酰胺的質量比為1:10~1:40,滴加催化劑二月桂酸二丁基錫,在氮氣氛圍中80℃攪拌反應1-1.5h,將產物于70℃下真空干燥48-72h,得到桔紅色主鏈型手性聚合物熱光開關材料。
2.根據權利要求1所述的主鏈型手性聚合物熱光開關材料的制備方法,其特征在于:步驟1所述的碘化鉀與無水碳酸鉀質量比為1:7。
3.根據權利要求1所述的主鏈型手性聚合物熱光開關材料的制備方法,其特征在于:步驟1所述的碘化鉀與4-硝基-4`-羥基偶氮苯的質量比1:12。
4.根據權利要求1所述的主鏈型手性聚合物熱光開關材料的制備方法,其特征在于:步驟1所述的4-硝基-4`-羥基偶氮苯與N,N`-二甲基甲酰胺的質量比1:30。
5.根據權利要求1所述的主鏈型手性聚合物熱光開關材料的制備方法,其特征在于:步驟1所述的(R)-3-氯-1,2-丙二醇與4-硝基-4`-羥基偶氮苯質量比為1:2。
6.根據權利要求1所述的主鏈型手性聚合物熱光開關材料的制備方法,其特征在于:步驟2所述的二異氰酸酯單體是異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯。
7.根據權利要求1所述的主鏈型手性聚合物熱光開關材料的制備方法,其特征在于:步驟2所述的二異氰酸酯單體與手性的黃棕色的二羥基單體的質量比為1:1.4。
8.根據權利要求1所述的主鏈型手性聚合物熱光開關材料的制備方法,其特征在于:步驟2所述的手性的黃棕色的二羥基單體與N,N`-二甲基甲酰胺的質量比為1:30。
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