[發明專利]非正二十面體金納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310093924.6
• 申請日: 2013-03-22
• 公開（公告）號: CN103170642A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 郭林;張琳琳
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;C30B7/14;C30B29/02
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所 11121
• 代理人: 姜榮麗

技術領域

本發明屬于新型貴金屬納米材料制備技術領域，涉及一種催化材料非正二十面體金納米材料的制備方法。

背景技術

在各種貴金屬材料中，金因其相對較低的成本、生物相容性和優良性能而受到廣泛的研究。如何提高金納米材料的催化性能也成為研究的熱點。目前，研究者普遍認為具有高指數晶面和多面體結構的納米材料可以表現出更高的比表面積和化學活性，但其合成充滿挑戰性，研究者通常采用電化學方法、液相化學還原法等，通過添加表面活性劑輔助控制金納米晶體生長以合成具有高指數晶面的納米結構。目前研究者已合成多種結構的金納米材料，如由高指數晶面{520}圍成的正二十四面體（參考文獻【1】：Chem.Commun.,2010,46,5109–5111），由{730}圍成的拉長二十四面體（參考文獻【2】：J.Am.Chem.Soc.2009,131,16350–16351），由{221}和{331}圍成的三八面體（參考文獻【3】：Angew.Chem.,Int.Ed.2008,47,8901–8904;參考文獻【4】：J.Am.Chem.Soc.2010,132,18258–18265），由{321}圍成的六八面體（參考文獻【5】：J.Am.Chem.Soc.2012,134,4565-4568），由{720}圍成的凹二十四面體（參考文獻【6】：J.Am.Chem.Soc.,2010,132,14012–14014），由{611}圍成的納米稻米（參考文獻【7】：Small,2011,7(16),2307–2312）等，相對于低指數晶面結構表現出高化學活性。同時，小尺寸金納米材料的高催化活性與低指數晶面表面活性原子的大量存在有關，比如，由低指數晶面中能量最高的{110}圍成的金十二面體表現出高催化活性。因此，將高指數晶面和高能量晶面兩種結構結合在一起合成的多面體催化材料具有重要的研究意義。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中存在的問題，利用常見的抗壞血酸(AA)、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、硼氫化鈉、氯金酸等為原料，提供一種操作簡單、成本低、綠色環保的非正二十面體金納米材料的制備方法，其制備包括如下步驟：

第一步，制備種子溶液：稱量0.36-0.37g?CTAB于燒杯中，加入5.0ml水，在室溫下攪拌溶解20-40min，滴入10^-3mol/L的HAuCl₄水溶液5.0ml，攪拌均勻，一般攪拌時間為20-40min，得到橙色透明溶液；量取0.01mol/L的NaBH₄水溶液0.6ml一次性加入所述的橙色透明溶液中，在室溫下攪拌溶解20-40min，得到種子溶液。

第二步，制備生長溶液：在干凈塑料試管中依次加入0.01mol/L的DDAB（雙十烷基二甲基溴化銨）水溶液4.0-5.0ml（DDAB水溶液用量不滿5.0ml時，加去離子水以保證DDAB水溶液和去離子水總體積為5.0ml），10^-3mol/L的HAuCl₄水溶液5.0ml，0.01mol/L的AgNO₃水溶液80-130μl和0.1mol/L的AA（抗壞血酸）水溶液70-130μl，得到的混合溶液即為生長溶液。

第三步，取第一步中得到的種子溶液0.3ml，加入到第二步中制備的生長溶液中，倒置搖勻，在30℃水浴中靜置反應11.5-12.5h。

第四步，將第三步中得到的溶液在8000-10000rpm條件下高速離心5-10min，去除上清液后用去離子水分散，離心/分散步驟重復2-5次以除去多余的表面活性劑，洗滌后的樣品即為非正二十面體金納米材料。將所得到的非正二十面體金納米材料分散在去離子水中，備存。

在本發明中，如果沒有特別地說明，所采用的溶液都是在常規條件下制備的，比如在室溫下將物質溶解在水溶液中制備得到的。

在本發明中，如果沒有特別地說明，所采用的裝置、儀器、設備、材料、工藝、方法、步驟、制備條件等都是本領域常規采用的或者本領域普通技術人員按照本領域常規采用的技術可以容易地獲得的。

相比于現有制備典型正二十面體金納米材料的化學方法，本發明具有如下優點：

1、本發明采用溫和的溶液法，合成方法簡單易行，得到的非正二十面體金納米材料尺寸和形貌均一。

2、本發明以價格低廉的抗壞血酸、十六烷基三甲基溴化銨、硼氫化鈉等為原料，反應溫度低，用量少，具有綠色環保節能的優點。

附圖說明

圖1為本發明所得到的產物的X-射線衍射圖。