[發(fā)明專利]連續(xù)碳纖維表面熱解碳/鎳復(fù)合涂層制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310093388.X
• 申請日: 2013-03-22
• 公開（公告）號: CN103160826A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 齊樂華;馬玉欽;周元彪;鄭武強(qiáng);鞠錄巖;周計明
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C23C28/00
• 分類號: C23C28/00;C23C16/26;C23C18/18;C23C18/32
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

1.一種連續(xù)碳纖維表面熱解碳/鎳復(fù)合涂層制備方法，其特征在于，具體過程是：

步驟1，在碳纖維表面沉積熱解碳涂層；采用常規(guī)的化學(xué)氣相沉積法沉積熱解碳涂層；涂層工藝參數(shù)為：N₂通入量為0.1～0.5m³/h，CH₄通入量為16-24L/h，沉積溫度為1000～1200℃，沉積時間為1～3小時，待化學(xué)氣相沉積爐冷卻至室溫后，取出碳纖維，得到表面制備有熱解碳涂層的碳纖維；

步驟2，表面化學(xué)鍍鎳預(yù)處理；對沉積過熱解碳涂層的碳纖維進(jìn)行表面化學(xué)鍍鎳預(yù)處理，具體是：

第一步，對得到的表面制備有熱解碳涂層的碳纖維進(jìn)行粗化處理；將碳纖維放入H₂SO₄：HNO₃=3:1的混酸溶液中粗化處理1～2個小時；所述H₂SO₄與HNO₃的比例均為體積比；

第二步，對粗化后的碳纖維進(jìn)行中和處理；將粗化后的碳纖維放入質(zhì)量比為10～20%的NaOH溶液中浸泡10～20min，并不斷地用玻璃棒攪拌，以除去碳纖維表面的混酸；用蒸餾水清洗碳纖維至中性；

第三步，對中和后的碳纖維進(jìn)行敏化處理；將SnCl₂溶液用蒸餾水稀釋至濃度為10～20g/L，配制成敏化液，再將經(jīng)過中和處理的碳纖維在室溫下放入該溶液中浸泡20～30min；

第四步，對經(jīng)過敏化處理碳纖維進(jìn)行活化處理，將2～5g硝酸銀溶于100ml的蒸餾水中，得到硝酸銀溶液；將所述的硝酸銀溶液用蒸餾水稀釋至1L，配制成活化溶液；在室溫下將經(jīng)過敏化處理碳纖維放入得到的活化溶液中活化10～30min，得到經(jīng)過活化處理的碳纖維；

第五步，對活化后的碳纖維進(jìn)行還原處理，將SnCl2溶液用蒸餾水稀釋至濃度為10～20g/L，得到敏化液；將經(jīng)過活化處理的碳纖維浸入次磷酸鈉的溶液中，在室溫下機(jī)械攪拌1～5min，得到表面經(jīng)過化學(xué)鍍鎳預(yù)處理的碳纖維，取出備用；

步驟3，制備化學(xué)鍍鎳溶液

所述化學(xué)鍍鎳溶液由A溶液和B溶液混合并攪拌均勻后，經(jīng)過調(diào)節(jié)PH值而成；

其中A溶液是將30～50g/L硫酸鎳溶液、18～30g/L醋酸鈉溶液和30～40g/L硫酸銨溶液分別依次混合并攪拌均勻配制而成；B溶液是將36～50g/L次亞磷酸鈉溶液和10～20g/L檸檬酸三鈉溶液混合并攪拌均勻配制而成；將A溶液與B溶液混合均勻；

調(diào)節(jié)由A溶液與B溶液配制的混合溶液的PH值至4.5～6.5，得到化學(xué)鍍鎳溶液；

步驟4，碳纖維表面化學(xué)鍍鎳涂層；

將得到的碳纖維化學(xué)鍍鎳溶液置浴溫度為85～95℃恒溫浴水箱內(nèi)，將表面經(jīng)過化學(xué)鍍鎳預(yù)處理的碳纖維放置在施鍍?nèi)芤褐校?jīng)過5～18min進(jìn)行化學(xué)施鍍并烘干，得到制備有熱解碳/鎳復(fù)合涂層的碳纖維。

2.如權(quán)利要求1所述一種連續(xù)碳纖維表面熱解碳/鎳復(fù)合涂層制備方法，其特征在于，所述配制混合溶液A時，先將硫酸鎳溶液與醋酸鈉溶液混合并攪拌均勻后，再加入硫酸銨溶液混合并攪拌均勻。