[發(fā)明專利]一種聚苯胺/二氧化鈦/石墨烯導(dǎo)電復(fù)合膜的制備方法及其應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2013-03-21
• 公開（公告）號: CN103144388A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張延宗;周帷;鐘建丹;母康生;鄧仕槐;王莉淋;沈飛;楊剛;楊新瑤;王應(yīng)軍
• 申請（專利權(quán)）人: 四川農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B32B27/06
• 分類號: B32B27/06;B32B27/18;B32B27/28;C09D179/02;C09D163/00;C09D7/12;C09J9/02;C09J179/02;C09J163/00;C09J11/04;C08L79/02;C08K3/04;C08K3/22
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氧化鈦材料的制備方法及其應(yīng)用，特別涉及一種聚苯胺/二氧化鈦/石墨烯復(fù)合膜的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

二氧化鈦是一種高效、無毒、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、抗光氧化性強(qiáng)、價格低廉的光催化劑。二氧化鈦光催化/光電催化技術(shù)在有毒、難生化降解的有機(jī)廢水廢氣處理應(yīng)用方面引起了廣泛重視。納米二氧化鈦降解效率高，但只能在紫外光照射下進(jìn)行光催化反應(yīng)。同時，納米二氧化鈦顆粒小難回收，光生電子和空穴的分離率仍有待提高。為克服以上缺點，制備二氧化鈦的復(fù)合材料及改變其應(yīng)用形態(tài)成為二氧化鈦研究的重點方向之一。

聚苯胺是典型的導(dǎo)電高分子材料，由于其結(jié)構(gòu)多樣化、環(huán)境穩(wěn)定性好、易加工、價格低廉而成為導(dǎo)電聚合物的研究熱點。此外，聚苯胺對酸性染料、金屬離子、有機(jī)廢氣等有優(yōu)異的吸附性能。聚苯胺作為光敏劑與二氧化鈦復(fù)合不僅能擴(kuò)展其在可見光區(qū)的響應(yīng)范圍，還能賦予復(fù)合材料一定的吸附能力。

石墨烯是近年來被發(fā)現(xiàn)的二維碳原子晶體，具有比其他碳材料更優(yōu)異的電學(xué)性質(zhì)、良好的導(dǎo)電性和化學(xué)穩(wěn)定性。在復(fù)合材料中，石墨烯能夠起到電子傳遞通道的作用，從而進(jìn)一步提高復(fù)合材料的電化學(xué)性能。同時，石墨烯也能增強(qiáng)復(fù)合物在基質(zhì)上的附著能力。導(dǎo)電膠是一種干燥或固化后有一定導(dǎo)電性能的膠黏劑，將其與二氧化鈦的復(fù)合材料相結(jié)合，再施以一定電壓，不僅能加速電子的傳導(dǎo)，提高光催化效率，也能克服納米二氧化鈦難回收的缺點。

因此，制備光催化性能高的二氧化鈦復(fù)合膜材料是大勢所趨。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中二氧化鈦光響應(yīng)范圍窄、光生電子和空穴的分離率低，且粉體難分離回收的問題，提供一種聚苯胺/二氧化鈦/石墨烯復(fù)合膜的制備方法。

本發(fā)明的另一個目的在于提供一種聚苯胺/二氧化鈦/石墨烯復(fù)合膜的應(yīng)用方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種聚苯胺/二氧化鈦/石墨烯導(dǎo)電復(fù)合膜的制備方法，包括如下步驟：

A、氮氣環(huán)境下，在濃度為0.02M～1M的質(zhì)子酸溶液中加入質(zhì)子酸溶液3wt%～60wt%的TiO₂，質(zhì)子酸溶液0.05wt%～5wt%的石墨烯，磁力攪拌1h～3h后加入質(zhì)子酸溶液0.6wt%～10wt%的苯胺，持續(xù)攪拌1h～3h后，逐滴滴加過硫酸銨；苯胺與過硫酸銨摩爾比為1:0.5～1:1.5；0℃～30℃下反應(yīng)12h～24h；

B、將步驟A中溶液以抽濾形式用乙醇和去離子水依次洗滌數(shù)次直至濾液無色；真空干燥箱干燥16h；碾磨得聚苯胺/二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料；

C、按如下質(zhì)量百分比制作聚苯胺/二氧化鈦/石墨烯涂料：79wt%～85wt%聚苯胺/二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料、8wt%～14wt%環(huán)氧樹脂、0.8wt%～2.5wt%硅烷偶聯(lián)劑和1.0wt%～4.5wt%固化劑充分混勻；用乙醇作為稀釋劑調(diào)節(jié)混合物濃度得聚苯胺/二氧化鈦/石墨烯涂料；

D、在包括聚丙烯或載玻片或金屬板的基質(zhì)上依次均勻涂布導(dǎo)電膠和聚苯胺/二氧化鈦/石墨烯涂料，每次涂層厚度為30～500μm，最后一層均為聚苯胺/二氧化鈦/石墨烯涂料，60℃～80℃下烘干即得。

所述的制備方法，步驟D中的導(dǎo)電膠的配制方法：環(huán)氧樹脂4.0wt%～10wt%，固化劑1.0wt%～2.5wt%、硅烷偶聯(lián)劑0.8wt%～2.5wt%，銀包銅粉15wt%～20wt%，納米膨脹石墨/聚苯胺復(fù)合物65wt%～75wt%。

所述的制備方法制備的聚苯胺/二氧化鈦/石墨烯導(dǎo)電復(fù)合膜的應(yīng)用，應(yīng)用于廢氣、廢水處理反應(yīng)器中光催化或光電催化降解有機(jī)污染物。

所述的應(yīng)用，以紫外光和可見光作為激發(fā)光源進(jìn)行光催化或光電催化；光電催化反應(yīng)步驟為：以所制復(fù)合膜為陽極，石墨碳棒為陰極，電極間距為30mm，電壓0.5～3V，對污染物進(jìn)行降解。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明將粉體二氧化鈦、導(dǎo)電聚苯胺、石墨烯和導(dǎo)電膠相結(jié)合制備復(fù)合膜，由于導(dǎo)電聚苯胺的加入和其他導(dǎo)電粒子的填充，增大了電子傳導(dǎo)效率，有效降低了二氧化鈦光生電子和空穴的復(fù)合率，同時擴(kuò)展了二氧化鈦的光響應(yīng)范圍，從一定程度上提高了二氧化鈦的光催化效率；由于聚苯胺的加入，也使得材料對酸性染料、金屬離子、有機(jī)廢氣等有一定的吸附能力；石墨烯的加入也增強(qiáng)了復(fù)合材料的附著能力和導(dǎo)電能力；同時，本發(fā)明制備的聚苯胺/二氧化鈦/石墨烯復(fù)合膜克服了粉體二氧化鈦難分離回收的缺點。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。