[發明專利]一種蒽醌法制備雙氧水的萃取段裝置

有效

• 申請號: 201310092352.X
• 申請日: 2013-03-21
• 公開（公告）號: CN103145103A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 劉春江;宋寧;高飛
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01B15/013
• 分類號: C01B15/013;C01B15/023
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種蒽醌法制備雙氧水的新型循環流萃取段裝置，屬于化工生產中關于萃取單元操作的設備創新。

背景技術

在化工、紡織、造紙和環境保護等多個領域，雙氧水作為一種優良的氧化劑有著廣泛的應用。目前，雙氧水的主要生產方法是蒽醌法，在萃取提純過程中，分散相與連續相的流量比值較大，傳統萃取設備（轉盤萃取塔，篩板萃取塔等）中分散相在設備內部的停留時間較短，傳質效率較低；同時由于氧化液－水體系的界面張力較大，傳統萃取設備無法有效的將分散相破碎為較小的液滴，從而傳質面積較小，萃取效率很差；再有，傳統的萃取設備用于雙氧水生產中，具有較為明顯的料液返混現象，導致萃取效率很低。

針對上述問題,本課題組曾開發出一種新型萃取設備及方法(CN102583257A),有效解決了傳統萃取設備萃取效率低等缺陷,但在進一步的實驗開發中發現,新型設備仍存在分散相破碎程度不足,料液返混,連續相停留時間不足等問題。

發明內容

本發明的目的在于針對上述問題提供一種新型內加填料型多級循環流萃取段裝置，可以實現一個內套筒下的連續相多級循環流動,在增加連續相停留時間的同時使分散相在大通量下得到較好的分散且降低其返混，優化傳質效果。

本發明的技術方案如下：

一種蒽醌法制備雙氧水的萃取段裝置，如附圖1所示，塔體內設置一個帶有導流孔的金屬內套筒(2)，內套筒下端設置有分散相破碎填料(3)，分散相破碎填料下端設置有漸縮式分散相導流通道(4)；在塔體與內套筒之間的導流孔處設置有分散相聚并填料(1)；由金屬內套筒內壁圍成的空間為分散相與連續相并流通道(7)，通道方向與塔體軸向方向相同，通道直徑與塔體直徑之比為0.6～0.9，通道高度與萃取段高度之比為0.5～0.8；由金屬內套筒外壁與塔體構成空間為連續相專有通道(6)。

所述的金屬內套筒(2)的筒壁上開有若干組傾斜導流小孔，開孔率為10％～30％；每組導流小孔（10）由一行或多行上導流小孔(9)和下導流小孔(8)組成，孔徑為2～15mm，上導流小孔(9)和下導流小孔(8)高度和行數相同。所述的上導流小孔(9)傾斜角度為20°～60°,下導流小孔(8)傾斜角度為120°～160°，每組導流小孔（10）高度為30～60mm，相鄰兩組導流小孔的間距為100～400mm，第一組導流小孔距金屬內套筒下邊緣距離為100～400mm。

所述的分散相破碎填料(3)位于金屬內套筒底部，填料高度為50～1000mm，分散相聚并填料位于連續相專有通道內，其組數，高度，位置與導流小孔組數，高度，位置相同。

所述的漸縮式分散相導流通道（4）上段深入內套筒內部的高度與內套筒高度之比為0.1～0.3。

本發明內部流動情況及效果說明如下：

如附圖4所示，在穩定操作的新型循環流萃取塔內,大量分散相通過漸縮式分散相導流通道進入金屬內套筒(2)，經過破碎填料(3)破碎后被切割成為小液滴，由于分散相與連續相的流量之比為30：1～50:1，相對于分散相，連續相向下的速度幾乎為0，大量連續相會在小油滴的攜帶下向上運動，當分散相運動到下導流小孔(8)處時，由于小孔的導流作用，分散相會有向環隙流動的趨勢，這時，分散相接觸到聚并填料(1)聚并成大液滴而繼續向上運動，而攜帶的水滴則脫離油滴進入環隙，隨水相整體向下流動。當其向下流到上導流小孔(9)處時，由于內套筒中油相密度減小且向上的速度較大，在密度差和速度場的影響下，部分水相重新流回并流通道向上運動，發生傳質。

如上所述，由于內套筒下端裝有分散相破碎填料，可有效的將油滴破碎為小液滴，增加了傳質面積；同時，導流小孔的存在實現了一個內套筒下的多級連續相循環流動，增加了兩相的接觸時間，有效的提高了萃取傳質效率；再者，連續相專有通道中的聚并填料可有效阻止分散相向專有通道中的流動，從而減少分散相的返混，進一步增加萃取傳質效率。

附圖說明

圖1.蒽醌法生產雙氧水的循環流萃取塔內件示意圖；

圖2.內套筒導流孔正視剖面示意圖；（為圖1.方框部分的局部放大圖）

圖3.塔內局部循環流動示意圖；

圖4.蒽醌法生產雙氧水的萃取設備示意圖；