[發明專利]同時含有環己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纖維素衍生物及制備方法

無效

• 申請號: 201310092291.7
• 申請日: 2013-03-21
• 公開（公告）號: CN103172755A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 沈軍;劉雙燕;趙勇強;沈越
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C08B15/06
• 分類號: C08B15/06;B01J20/29;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種同時含有環己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纖維素衍生物，其特征是結構式為：

其中：R¹為3,5-二甲基苯基、3,5-二氯苯基或4-氯苯基中的一種；R²為環己基。

2.一種同時含有環己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纖維素衍生物的制備方法，其特征是：

步驟一：纖維素于80°C溫度下真空干燥2-8h，然后在無水N,N-二甲基乙酰胺中攪拌回流8-16h，冷卻至室溫后加入質量為纖維素質量的2倍的氯化鋰，繼續攪拌2-5h后，重新升溫至70°C，加入無水吡啶，回流2-4h后加入過量的三苯基氯甲烷，持續攪拌回流18-24h后停止反應；冷卻至室溫，加入甲醇沉降過濾并洗滌，40-60°C真空干燥至恒重；

步驟二：將步驟一所得中間產物于80°C溫度下繼續真空干燥2-6h，然后在無水吡啶中回流2-6h后加入過量的苯基異氰酸酯，在80°C下繼續回流12-16h后停止反應，用甲醇充分洗滌并真空干燥；

步驟三：將步驟二所得中間產物溶解于含有鹽酸的四氫呋喃溶液中進行水解，室溫下攪拌12h停止反應；用甲醇洗滌并真空干燥；

步驟四：將步驟三所得產物充分溶解于無水吡啶中高溫下回流2-6h，再加入過量的環己基異氰酸酯，60-80°C下繼續回流16-30h，檢測反應體系中異氰酸酯已過量，停止反應；加入甲醇，充分洗滌、過濾并在40-60°C下真空干燥得到同時含有環己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纖維素衍生物。

3.根據權利要求2所述的同時含有環己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纖維素衍生物的制備方法，其特征是：所述苯基異氰酸酯的結構通式為NCO-R¹，其中NCO-為異氰酸酯基團，R¹為3,5-二甲基苯基、3,5-二氯苯基或4-氯苯基中的一種。

4.根據權利要求2或3所述的同時含有環己基氨基甲酸酯和苯基氨基甲酸酯纖維素衍生物的制備方法，其特征是：鹽酸的體積為四氫呋喃的1-3%。