[發(fā)明專利]一種靜電紡聚砜酰胺/多壁碳納米管復合纖維的制備方法

有效

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• 申請日: 2013-03-21
• 公開（公告）號: CN103184579A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設計）人: 辛斌杰;陳文杰;劉巖;吳湘濟;王香琴;沈翠翠
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;D01F1/09;D01D5/00;D01D1/02
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 吳瑾瑜

技術領域

本發(fā)明屬于納米纖維制備技術，特別涉及一種靜電紡聚砜酰胺/多壁碳納米管復合纖維的制備方法。

背景技術

聚砜酰胺(Polysulfonamide,簡稱PSA)創(chuàng)造性地在大分子結構中引入對苯環(huán)和砜基結構，成功填補了我國在耐250℃等級合成纖維領域的空白。聚砜酰胺纖維具有優(yōu)異的力學性能、阻燃性、耐熱性、染色性、防輻射性和高溫尺寸熱穩(wěn)定性，在包括國防軍工、現(xiàn)代工業(yè)生產和環(huán)境保護等許多領域都具有重要的應用價值。在350℃的環(huán)境中，聚砜酰胺強力減小至38%，而芳綸1313則已經(jīng)完全破壞。聚砜酰胺的極限氧指數(shù)可達到33，當將其置于火焰燃燒時，未出現(xiàn)收縮和熔融現(xiàn)象。當將其移除火焰時，幾乎未出現(xiàn)余燃現(xiàn)象，因此是熱防護服的理想材料。但聚砜酰胺也存在致命的缺陷，主要表現(xiàn)為導電性能差。目前主要是通過混紡和添加抗靜電劑來改善聚砜酰胺的性能。有人通過引入有機導電絲和不銹鋼絲，使其與聚砜酰胺混紡，制備的芳砜綸紗線和織物的抗靜電性有效提高，紗線的毛羽減少，光潔度有所提高，但紗線及織物的手感變差。

多壁碳納米管是由管狀的同軸納米管組成的碳分子，是由一層或多層石墨片按照一定螺旋角卷曲而成的無縫中空的納米級同軸圓柱體。它有著與石墨片層相同的結構，在碳原子之間是sp2雜化，每個碳原子有一個未成對電子位于垂直于層片的π軌道上，因此其表現(xiàn)出較強的導電性能。

靜電紡絲是目前制備納米級纖維最常用的一種方法，利用該方法制備的纖維直徑小，孔隙率高，具有較高的比表面積，目前在很多領域得到了很好的應用，如傳感器，過濾，光學材料，個體防護領域等。

目前沒有利用靜電紡絲法來制備聚砜酰胺/多壁碳納米管復合纖維的相關報道及文獻。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種靜電紡聚砜酰胺/多壁碳納米管復合纖維的制備方法，用該制備方法得到的納米纖維的直徑為272-280nm，纖維的導電性好、耐高溫，同時具備了聚砜酰胺和多壁碳納米管的優(yōu)良特性。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)：

一種靜電紡聚砜酰胺/多壁碳納米管復合纖維的制備方法，其步驟包括：

（1）將經(jīng)過純化的多壁碳納米管干燥后溶于N,N’-二甲基乙酰胺中，密封、超聲振蕩，然后加入含有10-15wt%的聚砜酰胺的紡絲液，攪拌反應0.2-0.8小時，密封后超聲振蕩即可。優(yōu)選的，紡絲液中聚砜酰胺的含量為12wt%。

（2）將步驟（1）中制得的聚砜酰胺/多壁碳納米管復合紡絲液傾斜連續(xù)注入靜電紡絲機中進行紡絲。

所述步驟（1）中，多壁碳納米管、N,N’-二甲基乙酰胺及紡絲液加入配比為1g：12-19mL：100-900g。優(yōu)選的，多壁碳納米管、N,N’-二甲基乙酰胺及紡絲液加入配比為1g：15-17mL：100-850g。

所述步驟（1）中，超聲振蕩時間為0.5-1.5小時。

所述步驟（1）中，多壁碳納米管的純化方法為，將多壁碳納米管溶于硝酸和硫酸的混酸中，超聲處理0.5-1.5小時，然后將混合液110℃-130℃回流反應0.5-1.5小時，并用蒸餾水清洗后干燥；所述硫酸和硝酸的體積比為2-3，所述多壁碳納米管與混酸的用量比為14-16g/mL。

所述多壁碳納米管的直徑為10-20nm，長度為1-2μm，純度為95-99%。

所述步驟（2）中，將聚砜酰胺/多壁碳納米管復合紡絲液以10-40度的傾斜角度連續(xù)注入靜電紡絲機中，該復合紡絲液的流速為0.08-0.2mL/h。優(yōu)選的，將聚砜酰胺/多壁碳納米管復合紡絲液以30度的傾斜角度連續(xù)注入靜電紡絲機中，該復合紡絲液的流速為0.1mL/h。

所述步驟（2）中的靜電紡絲的工藝條件為，靜電壓20-35kV、旋轉轉速35-45rpm、接受距離10-20厘米。優(yōu)選的，所述靜電紡絲的紡絲工藝為，靜電壓為28kV、旋轉轉速為42rpm、接受距離15厘米。

聚砜酰胺復合納米纖維的導電性能的提高主要與四個因素相關：納米顆粒的導電性、納米顆粒的粒徑、納米顆粒的含量以及納米顆粒在聚合物中的分散情況。多壁碳納米管有著與石墨片層相同的結構，其良好的導電性是因為在碳原子之間是sp2雜化，每個碳原子有一個未成對電子位于垂直于層片的π軌道上。主要影響多壁碳納米管導電性能的是管徑和管壁的螺旋角。當多壁碳納米管的直徑徑小于6mm時，其可以被看成是具有良好電性能的一維量子導線，然而當其管徑大于6mm時，導電性能出現(xiàn)下降的現(xiàn)象。