[發明專利]一種復合正滲透膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201310092067.8
• 申請日: 2013-03-21
• 公開（公告）號: CN103170257A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 何旭敏;丁雯;李振峰;夏海平;孫洪貴;劉建
• 申請（專利權）人: 廈門大學;廈門世達膜科技有限公司
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D69/12
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭

1.一種復合正滲透膜的制備方法，包括如下步驟：

步驟（1），將乙酰化試劑、三氯化鋁加入溶劑中配置成乙酰化溶液，使該乙酰化溶液中按質量百分比含乙酰化試劑50-80%、三氯化鋁1-5%，溶劑20-50%；再將乙酰化溶液加入質量百分含量10-25%聚砜的N-甲基吡咯烷酮溶液中，兩者的體積比為乙酰化溶液：N-甲基吡咯烷酮溶液=1:1.5-3，70-110℃回流攪拌反應1-4h，反應所的溶液于水中沉淀，抽濾，洗滌，抽干得到乙酰基聚砜；

所述乙酰化試劑為乙酰氯，乙酸酐中的一種或多種混合物；

所述溶劑為二甲亞砜，N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種混合物；

步驟（2）.將高錳酸鉀，氫氧化鈉，去離子水加入N-甲基吡咯烷酮溶劑中配成溶液，使該溶液中按質量百分比含高錳酸鉀1-5%，氫氧化鈉5-10%，去離子水8-35%，N-甲基吡咯烷酮50-85%；加入質量百分含量10-25%乙酰基聚砜的N-甲基吡咯烷酮溶液中，充分攪拌反應，離心分離，溶液部分加水沉淀，抽濾，洗滌，抽干得到羧基化聚砜；

步驟（3）.將改性后得到的羧基化聚砜，聚砜，添加劑加入溶劑中攪拌溶解，攪拌溫度為30-90℃，攪拌時間為2-8h，而后靜置脫泡24h以上，得到分散均勻的羧基化聚砜-聚砜共混鑄膜液；鑄膜液中各物質的質量含量為：羧基化聚砜1-10%，聚砜7-20%，溶劑55-90%，添加劑2-10%；

所述溶劑為二甲亞砜，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種混合物；

步驟（4）.用刮刀將羧基化聚砜-聚砜共混鑄膜液在玻璃板上均勻的延展，然后浸入凝固浴去離子水中，成膜熱處理后，用去離子水浸泡除去殘余溶劑，得到羧基化聚砜-聚砜共混超濾基膜；

步驟（5）.將間苯二胺，三乙胺，十二烷基硫酸鈉溶解于水中，制備成為間苯二胺水溶液，其中各物質的質量含量為：間苯二胺2-6%，三乙胺0.5-5%，十二烷基硫酸鈉0.05-0.5%；將均苯三甲酰氯溶解于正己烷溶液中，配置成均苯三甲酰氯質量百分比為0.1-0.5%的均苯三甲酰氯溶液；

步驟（6）.將聚砜-羧基化聚砜共混基膜陰干或烘干后在間苯二胺水溶液中浸泡3-10分鐘，取出后陰干，而后浸入均苯三甲酰氯溶液中，而后熱處理，得到復合正滲透膜。

2.如權利要求1所述的一種復合正滲透膜的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述攪拌反應溫度為70-95℃，反應時間為4-10小時。

3.如權利要求1所述的一種復合正滲透膜的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述添加劑為聚乙烯吡咯烷酮，聚乙二醇，十二烷基硫酸鈉，氯化鋰，氯化鋅，乙醇中的一種或多種混合物。

4.如權利要求1所述的一種復合正滲透膜的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述凝固浴溫度為10-50℃，凝固浴時間為10-50分鐘。

5.如權利要求1所述的一種復合正滲透膜的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述熱處理溫度為50-80℃，熱處理時間為5-50分鐘。

6.如權利要求1所述的一種復合正滲透膜的制備方法，其特征在于步驟（6）中所述反應時間為30-90秒。

7.如權利要求1所述的一種復合正滲透膜的制備方法，其特征在于步驟（6）中所述熱處理溫度為60-120℃，熱處理溫度為5-50分鐘。

8.一種復合正滲透膜，其特征在于，其為聚砜-羧基化聚砜共混/聚酰胺復合正滲透膜，該膜的結構如下：