[發明專利]空心結構的釓酸鈣發光材料及制備方法

無效

• 申請號: 201310091428.7
• 申請日: 2013-03-20
• 公開（公告）號: CN104059660A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 周明杰;王榮
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種空心結構的釓酸鈣發光材料，其特征在于，其化學通式為：CaGd_4-xO₇:Tb_x，其中，x為Tb原子取代Gd原子的摩爾數，x的取值范圍為0<x≤0.3。

2.根據權利要求1所述的空心結構的釓酸鈣發光材料，其特征在于，x的取值范圍為0.001≤x≤0.15。

3.一種空心結構的釓酸鈣發光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將濃度為0.000075~0.15g/ml的蔗糖或葡萄糖乙醇溶液移入反應釜中，密封狀態于120~200℃下反應5~36h，隨后冷卻至室溫后離心分離，得到固相物，并對固相物進行洗滌、干燥后得到碳小球C；

按照CaGd_4-xO₇:Tb_x中的各元素化學計量比，量取Ca、Gd和Tb各自對應的鹽溶液,放入燒杯中，然后加入所述碳小球C，攪拌均勻；然后再緩慢加入草酸沉淀劑，得到混合溶液，并調節混合溶液的pH值為10~12后反應2~8h，停止反應，反應液經過濾、洗滌、干燥處理后得到沉淀物，即為CaGd_4-x(C₂O₄)₇:Tb_x@C前驅體；其中，碳小球C與CaGd_4-xO₇:Tb_x的摩爾比為0.025:1~10:1；

將所述前驅體進行研磨，研磨粉體放于空氣氣氛中于600~1000℃預燒1~8h，隨后再于1300~1600℃下還原處理2~12h，隨爐冷卻降溫至室溫，即得到化學通式為CaGd_4-xO₇:Tb_x空心結構的釓酸鈣發光材料；

上述步驟中，x為Tb原子取代Gd原子的摩爾數，x的取值范圍為0<x≤0.3。

4.根據權利要求3所述的空心結構的釓酸鈣發光材料的制備方法，其特征在于，對所述離心所得固相物的包括依次用去離子水和無水乙醇反復洗滌多次；對所述洗滌后固相物的干燥處理包括60~80℃下進行2~12h干燥。

5.根據權利要求3所述的空心結構的釓酸鈣發光材料的制備方法，其特征在于，對所述沉淀物的干燥包括60~100℃下進行2~10h干燥。

6.根據權利要求3所述的空心結構的釓酸鈣發光材料的制備方法，其特征在于，所述草酸沉淀劑的摩爾用量為保證Ca、Gd和Tb離子的沉淀完全并過量25%。

7.根據權利要求3所述的空心結構的釓酸鈣發光材料的制備方法，其特征在于，Ca、Gd和Tb各自對應的鹽溶液分別為硝酸鹽溶液或乙酸鹽溶液。

8.根據權利要求3所述的空心結構的釓酸鈣發光材料的制備方法，其特征在于，對混合溶液的pH值調節是采用氨水進行的。

9.根據權利要求3所述的空心結構的釓酸鈣發光材料的制備方法，其特征在于，所述還原處理采用的還原氣體為體積比為95:5的N₂與H₂混合氣體、CO、H₂中的至少一種。

10.根據權利要求3所述的空心結構的釓酸鈣發光材料的制備方法，其特征在于，x的取值范圍為0.001≤x≤0.15。