[發(fā)明專利]摻雜金屬納米粒子的釓酸鈣綠光發(fā)光材料及制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310091426.8
• 申請日: 2013-03-20
• 公開（公告）號: CN104059659A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周明杰;王榮
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種摻雜金屬納米粒子的釓酸鈣綠光發(fā)光材料，其特征在于，其化學(xué)通式為CaGd_4-xO₇:Tb_x,M_y，其中，M為摻雜金屬納米粒子，選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金屬納米粒子中的至少一種，x為Tb原子取代Gd原子的摩爾數(shù)，x的取值范圍為0<x≤0.3，y為M與CaGd_4-xO₇:Tb_x的摩爾之比，y的取值范圍為0＜y≤1×10^-2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜金屬納米粒子的釓酸鈣綠光發(fā)光材料，其特征在于，x的取值范圍為0.001≤x≤0.15，y的取值范圍為1×10^-5≤y≤5×10^-3。

3.一種摻雜金屬納米粒子的釓酸鈣綠光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將含M的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合反應(yīng)后，制得M納米粒子膠體溶液；

按照CaGd_4-xO₇:Tb_x,M_y中的各元素化學(xué)計量比，分別量取Ca，Gd和Tb鹽的乙醇水溶液，再量取所述M納米粒子膠體溶液，然后加入檸檬酸絡(luò)合劑和聚乙二醇表面活性劑，于60～80℃攪拌2～6h，得到前驅(qū)體溶膠；其中，檸檬酸與Ca，Gd和Tb總金屬離子之和的摩爾比為1～5:1；聚乙二醇的濃度為0.05～0.20g/mL；

將前驅(qū)體溶膠于70～150℃干燥6～20h，使溶劑揮發(fā)，得到干凝膠，研磨干凝膠，將研磨粉體放于馬弗爐中在空氣氣氛下于500~1000℃預(yù)燒2~6小時，冷卻后再研磨預(yù)燒樣品，然后再將預(yù)燒樣品粉末于1300-1600°C還原氣處理2-12h，冷卻至室溫、研磨，即得到化學(xué)通式為CaGd_4-xO₇:Tb_x,M_y的釓酸鈣綠光發(fā)光材料；

上述步驟中，M為摻雜金屬納米粒子，選Ag、Au、Pt、Pd、Cu金屬納米粒子中的至少一種，x為Tb原子取代Gd原子的摩爾比，x的取值范圍為0<x≤0.3，y為M與CaGd_4-xO₇:Tb_x的摩爾之比，y的取值范圍為0＜y≤1×10^-2。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜金屬納米粒子的釓酸鈣綠光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述助劑為聚乙烯砒咯烷酮、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉中的至少一種，所述助劑的添加量在最終得到的M納米粒子膠體溶液中的含量為1×10^-4g/mL～5×10^-2g/mL；所述還原劑為水合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉或硼氫化鈉中的至少一種，所述還原劑與M的摩爾比為0.5:1～10:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜金屬納米粒子的釓酸鈣綠光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，含M的鹽溶液、助劑和還原劑混合反應(yīng)的時間為10~45min。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜金屬納米粒子的釓酸鈣綠光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量為100-20000。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜金屬納米粒子的釓酸鈣綠光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，Ca，Gd和Tb鹽為各自對應(yīng)的硝酸鹽或乙酸鹽。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜金屬納米粒子的釓酸鈣綠光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中，乙醇與水的體積比為3～8:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜金屬納米粒子的釓酸鈣綠光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述還原處理采用的還原氣體為體積比為95:5的N₂與H₂混合氣體、CO、H₂中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻雜金屬納米粒子的釓酸鈣綠光發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，x的取值范圍為0.001≤x≤0.15，y的取值范圍為1×10^-5≤y≤5×10^-3。