[發(fā)明專利]一種負(fù)載貴金屬的具有可回收功能的復(fù)合功能納米球催化劑及其催化對硝基苯酚還原的應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310091252.5
• 申請日: 2013-03-21
• 公開（公告）號: CN103157493A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪樂余;安明月
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C07C215/76;C07C213/02
• 代理公司: 北京同恒源知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 張水俤

1.一種負(fù)載貴金屬的具有可回收功能的復(fù)合功能納米球催化劑的制備方法，其特征在于，其具體制備步驟如下：

a.將油相的磁性納米顆粒和油相的貴金屬納米顆粒均勻分散在750-1000μl的氯仿中得到混合納米顆粒溶液，其中磁性納米顆粒為2-3mmol，貴金屬納米顆粒為0.03-0.8mmol；將0.05-0.55g的十二烷基磺酸鈉加入10-12ml去離子水中溶解，然后加入到上述混合納米顆粒溶液中，冰浴保護下在超聲波細(xì)胞破碎機中超聲3-5分鐘，得到納米顆粒乳液，然后真空條件下60-65℃旋蒸10-15分鐘；

b.將0.01-0.0125g十二烷基磺酸鈉加入10-15ml去離子水中溶解，然后加入195-200μL苯乙烯，50-55μL二甲基丙烯酸乙二醇酯和95-100μL甲基丙烯酸羥乙酯，于超聲波細(xì)胞破碎機中超聲3-5分鐘；

c．將步驟a和b得到的產(chǎn)物混合后加入0.005-0.01g偶氮二異丁氰，75-80℃反應(yīng)10-12h；冷卻后離心，9000-10000r/min離心15-30分鐘，將得到的固體加水溶解，再離心洗滌2-3次，最后將產(chǎn)物穩(wěn)定分散在5-10ml去離子水中，即得高分子聚合物包覆的負(fù)載貴金屬磁性復(fù)合功能納米球；

d．將0.120-0.125g吐溫-20溶解到20-25mL去離子水中，然后加入步驟c中的產(chǎn)物，放到超聲波清洗機中超聲，然后依次加入70-75mL異丙醇，0.8-1mL氨水，450-500μL正硅酸乙酯，得到的混合溶液在室溫下攪拌10-12h，即在原來聚合物包覆的負(fù)載貴金屬磁性復(fù)合功能納米球的表面包覆一層二氧化硅殼；

e．將步驟d得到的產(chǎn)物9000-10000r/min離心15-30分鐘，所得固體在60-65℃烘5-10h，最后置于管式爐中350-400℃煅燒5-10h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的油相的磁性納米顆粒為表面包覆油酸的四氧化三鐵納米顆粒，粒徑在5-10nm；油相的貴金屬納米顆粒為表面包覆油酸的金或鈀納米顆粒，粒徑在2-5nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所得到的負(fù)載貴金屬的具有可回收功能的復(fù)合功能納米球催化劑的粒徑為50-100nm，粒徑分布均勻，其結(jié)構(gòu)為貴金屬和磁性納米顆粒負(fù)載在SiO₂納米球內(nèi)，所述的貴金屬是金或鈀納米顆粒，磁性納米顆粒是Fe₃O₄。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法制備得到的負(fù)載貴金屬的具有可回收功能的復(fù)合功能納米球催化劑催化對硝基苯酚還原反應(yīng)的應(yīng)用。