[發明專利]一種脂肪酸五酯類增塑劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201310091164.5
• 申請日: 2013-03-21
• 公開（公告）號: CN103232616A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 桂雪;郭俊英;陳栓虎
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: C08K5/12
• 分類號: C08K5/12;C07C69/75;C07C67/347
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 劉華

1.一種脂肪酸五酯類增塑劑，其特征在于，其分子結構如下所示：

其中，R為：—CH₃，—C₂H₅，—C₃H₇，—C₄H₉，—C₅H₁₁，?????????—C₆H₁₃，—C₇H₁₅或—C₈H₁₇，R₁為：，n取值范圍為1，2或3。

2.根據權利要求1所述的脂肪酸五酯類增塑劑的制備方法，其特征在于，步驟如下：

???步驟1：順丁烯二酸酐-一縮二乙二醇酯增塑劑的合成，即在裝有攪拌器、溫度計、油水分離器和球形冷凝管的三頸瓶中按照預定的物質的量的比加入一縮二乙二醇和順丁烯二酸酐的混合物，并且將甲苯或苯作為帶水劑加入到一縮二乙二醇和順丁烯二酸酐的混合物中，其帶水劑的加入量為一縮二乙二醇和順丁烯二酸酐的混合物質量的75%-90%，然后對三頸瓶中加入了帶水劑的混合物進行溫度在40-45℃范圍內的微熱加熱，同時在恒定的預設速率下對加入了帶水劑的混合物進行攪拌直到一縮二乙二醇和順丁烯二酸酐完全溶解后同帶水劑形成溶解后混合物，對溶解后混合物中加入順丁烯二酸酐-一縮二乙二醇酯增塑劑的合成用催化劑，順丁烯二酸酐-一縮二乙二醇酯增塑劑的合成用催化劑的質量百分比范圍為溶解后混合物的質量的0.2%-1.5%，以此來對該溶解后混合物進行初級反應，將初級反應溫度保持在120-200℃范圍內反應1h-5h后得到初級反應后的混合物，再對初級反應后的混合物加入作為封端劑的低級一元醇，封端劑的加入量按照封端劑同順丁烯二酸酐-一縮二乙二醇酯增塑劑的合成用催化劑預設的物質的量的比的范圍來加入，將加入封端劑后的初級反應后的混合物進行二級反應，二級反應溫度保持在180-220℃范圍內反應2-9h后得到二級反應后的混合物，將二次反應后的混合物冷卻至為溫度范圍140-150℃后再對其進行減壓蒸餾，即得到順丁烯二酸酐-一縮二乙二醇酯增塑劑；

????步驟2：桐油的水解，即在另外的裝有冷凝管和攪拌棒的三頸瓶中加入桐油，桐油的加入量是按照桐油同步驟1加入的一縮二乙二醇的物質的量之比的范圍來加入的，桐油同步驟1加入的一縮二乙二醇的物質的量之比的范圍為0.5-2，對該步驟中所述的裝有冷凝管和攪拌棒的三頸瓶進行在溫度范圍為50-100℃的恒溫水浴，這樣將桐油進行預熱至60℃，再將KOH作為桐油的水解用催化劑加入甲醇進行溶解得到甲醇和桐油的水解用催化劑溶液，桐油的水解用催化劑與桐油的物質的量之比為0.1-0.5，該甲醇與桐油的物質的量之比為6-10，并將甲醇和桐油的水解用催化劑溶液加入到已預熱的桐油中形成混合物進行反應，反應1h-2h后停止得到初級產物，將初級產物移入圓底燒瓶中，用旋轉蒸發儀進行減壓除去初級產物中過量的甲醇，然后倒入分液漏斗中用稀硫酸對除去了過量的甲醇的初級產物進行酸洗除去甘油、桐油的水解用催化劑以及皂化物后得到含水的產品，將含水的產品通過減壓除去水分后所得的產品為淡黃色油狀物，即為桐油酸甲酯；

步驟3：脂肪酸五酯類增塑劑的合成，即把步驟2和步驟1中分別得到的桐油酸甲酯與順丁烯二酸酐-一縮二乙二醇酯增塑劑加入到設定的三頸瓶中形成桐油酸甲酯與順丁烯二酸酐-一縮二乙二醇增塑劑混合物，桐油酸甲酯與順丁烯二酸酐-一縮二乙二醇增塑劑的物質的量的比的范圍為1-3，再往設定的三頸瓶中加入脂肪酸五酯類增塑劑的合成用催化劑后升溫至溫度范圍為120℃-150℃，然后進行脂肪酸五酯類增塑劑的合成反應，脂肪酸五酯類增塑劑的合成用催化劑加入量的質量百分比范圍為桐油酸甲酯與順丁烯二酸酐-一縮二乙二醇酯增塑劑混合物質量的0.2-0.7%，脂肪酸五酯類增塑劑的合成反應1h-4h后得到脂肪酸五酯類增塑劑。