[發明專利]一種離子液體修飾的介孔材料及其制備

無效

• 申請號: 201310090902.4
• 申請日: 2013-03-20
• 公開（公告）號: CN104056660A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 徐杰;鄭璽;孫志強;王敏;高進;苗虹
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J35/10;B01J20/22;B01J20/28
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種離子液體修飾的介孔材料，以溶膠-凝膠法制備的SBA-15介孔材料前驅體，以過渡金屬通過配位形式負載的甲氧基硅源橋連的雙咪唑類離子液體為有機修飾基團，通過共縮聚的制備有機修飾介孔材料；其可采用通式M-BIM-PMO表示，M為過渡金屬Co、Cu、Mn、Zn、Ni中的一種或二種以上，BIM為雙咪唑類離子液體1,2-二咪唑乙烷、1,3-二咪唑丙烷、1,4-二咪唑丁烷、1,5-二咪唑戊烷類離子液體的一種或二種以上，PMO為橋狀有機基團修飾的介孔材料，其定義為有序介孔有機硅材料。

2.按照權利要求1所述的離子液體修飾介孔材料，其特征在于：所述材料比表面積200-800m²/g，孔徑2-7nm，壁厚2-8nm。

3.按照權利要求1所述的離子液體修飾介孔材料，其特征在于：組成為雙咪唑類離子液體的有機組分在M-BIM-PMO中的含量為0.5-5mol%。

4.按照權利要求1所述的離子液體修飾介孔材料，其特征在于：過渡金屬在M-BIM-PMO中的含量為0.5-5mol%。

5.一種權利要求1所述離子液體修飾介孔材料的制備方法，其特征在于：可以按照如下步驟操作:

1）將表面活性劑、1-3M的稀鹽酸、蒸餾水在40°C攪拌成微乳液A；其中表面活性劑用量為3.5-6.5克、1-3M的稀鹽酸用量為60-120毫升、蒸餾水的質量為20-40克;

正硅酸乙酯、有機硅烷為硅源組成溶液B；正硅酸乙酯用量為6-10克、有機硅烷的質量1-3克;

在攪拌的條件下，將溶液B加入溶液A中攪拌1-24h；所得混合溶液50-150°C晶化1-72h；溶液B和溶液A的體積比例10-50;

2）晶化得到乳濁液離心，得到固體，干燥，所得固體以乙醇為溶劑索氏提取1-48h，去除模板劑，烘干得到產物C；

3）產物C與過渡金屬氯鹽在乙醇中加熱攪拌1-24h，所得固體用乙腈索氏提取1-48h，烘干，既得M-BIM-PMO。

6.按照權利要求5所述離子液體修飾介孔材料制備方法，其特征在于：所述有機硅烷為雙咪唑類離子液體如1,2-二咪唑乙烷1,3-二咪唑丙烷，1,4-二咪唑丁烷1,5-二咪唑戊烷類離子液體的一種或二種以上；表面活性劑為P123。

7.按照權利要求5所述離子液體修飾介孔材料制備方法，其特征在于：所述過渡金屬氯鹽為氯化鈷，氯化銅，氯化錳，氯化鋅，氯化鎳的一種或二種以上。