[發明專利]一種納米尺寸層狀復合氫氧化物及其分步沉淀制備方法

有效

• 申請號: 201310089762.9
• 申請日: 2013-03-20
• 公開（公告）號: CN103159238A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 李殿卿;唐平貴;馮擁軍;馮俊婷
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01F7/00
• 分類號: C01F7/00;C01G53/00;C01G23/00;C01G9/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 何俊玲

所屬領域

本發明涉及無機非金屬功能材料及其制備領域，具體涉及一種納米層狀復合氫氧化物及其制備方法。

背景技術

層狀復合氫氧化物(Layered?Double?Hydroxides，簡稱LDH)是一類陰離子型層狀粘土，其化學式為[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^x+(A^n-_x/n).mH₂O，其中M²⁺、M³⁺分別代表二價和三價金屬陽離子，x代表金屬元素的含量的變化，A^n-代表層間陰離子。LDH具有獨特的二維層狀結構和層間陰離子的可交換性，近年來受到人們的廣泛關注。LDH獨特的性質使其廣泛應用于催化、吸附、離子交換和高分子添加劑（阻燃劑、熱穩定劑等功能助劑）等領域。

材料的比表面積對其應用性能具有重要的影響，通常比表面積越大其應用性能越好。LDH通常為片狀結構，比表面積較小，其布朗諾爾-埃米特-泰勒(Brunauer-Emmett-Teller，簡稱BET)比表面積約為20-80m²/g，極大地限制了它的應用。傳統制備方法，如單滴法、雙滴法、成核/晶化隔離法、均勻沉淀法、水熱法等通常僅能獲得厚度約為20～100nm的六邊形或不規則片狀LDH微晶，并且存在嚴重的團聚現象，BET比表面積較小。文獻Zhou?Jiabin,Yan?Siliang,Yu?Jiaguo,Shu?Zhan,Journal?of?Hazardous?materials,2011,192(3),1114-1121采用均勻沉淀法制備得到了BET比表面積約為64.9m²/g?LDH。文獻Wang?Qiang,Wu?Zhihuai,Tay?Hui?Huang,Chen?Luwei,Liu?Yan?Chang?Jie,Zhong?Ziyi,Luo?Jizhong,Borgna?Armando,Catalysis?Today,2011,164(1),198-203采用共沉淀法制備了BET比表面積達114m²/g的LDH。文獻Zhao?Yun,Li?Feng,Zhang?Rui,Evans,David?G.,Duan?Xue,Chemistry?of?Materials,2002,14,4286采用成核/晶化隔離法制備了粒徑較小，厚度約為20納米的LDH，BET比表面積約為80m²/g。由于這些方法制備的LDH片的厚度通常大于20nm，長度大于150nm，其BET比表面積通常小于120m²/g，使其應用性能受到了極大的限制。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米層狀復合氫氧化物及其制備方法，該層狀復合氫氧化物具有尺寸處于納米量級、比表面大的特點，可用于吸附分離、催化、高分子材料等領域。

本方法以構成LDH的可溶性鹽和堿為原料，使可溶性鹽分步沉淀，在第二步沉淀反應過程中同時生成LDH，制備出厚度約為5～15nm、長度約為50～150nm、比表面積為140～280m²/g的層狀復合氫氧化物。

本發明提供的層狀復合氫氧化物，其化學通式為：

M⁺_xM²⁺_1-y-0.5x-2zM³⁺_yM⁴⁺_z(OH)₂(A^n-)_y/n·mH₂O，????（1）