[發明專利]含有β-焦磷酸鈣的雙相磷酸鈣陶瓷的制備方法

無效

• 申請號: 201310089749.3
• 申請日: 2013-03-19
• 公開（公告）號: CN103183507A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 張達志;冷士良;李培培;許莉;孫婷婷;阮浩;張雪梅;劉煥
• 申請（專利權）人: 徐州工業職業技術學院
• 主分類號: C04B35/447
• 分類號: C04B35/447;C04B35/622
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所 32220
• 代理人: 周愛芳

1.一種含有β-焦磷酸鈣的雙相磷酸鈣陶瓷的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行：

1）濕法工藝制備β-磷酸三鈣原粉，反應體系Ca/P比為1.50；室溫攪拌反應5小時；靜置沉淀，用蒸餾水反復洗滌；于120℃干燥2-12h；

2）化學沉淀法合成納米羥基磷灰石，反應體系Ca/P比為1.67，P的滴加速度5ml/min，pH值保持在10～10.5，反應過程中溫度保持在55℃-75℃，連續攪拌24h，反應結束后，加入聚乙二醇2000作為分散劑，其用量為原料硝酸鈣和磷酸氫二銨總質量的20%，陳化24h，沉淀分別用去離子水和無水乙醇清洗3～4次、置于干燥箱中120℃干燥8h-10h；

3）HA與β-TCP按質量比1:1進行機械復合，以5℃/min升溫速度升溫至600℃-1200℃，并保溫0.5h-2h；即得到含有β-焦磷酸鈣的雙相磷酸鈣陶瓷；

所述的鈣、磷原料為硝酸鈣和磷酸氫二銨；

步驟1）中Ca/P的配制方法是：取Ca(NO₃)₂·4H₂O溶于去離子水中配制0.2mol/L的溶液，取(NH₄)₂HPO₄溶于去離子水中配制0.2mol/L的溶液；然后0.2mol/L的Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液滴加到0.2mol/L的(NH₄)₂HPO₄溶液中，體積比為3：2，其滴加速度5ml/min；

步驟2）中Ca/P的配制方法：將Ca(NO₃)₂·4H₂O溶于無水乙醇中配制0.2mol/L的溶液；將(NH₄)₂HPO₄溶于去離子水中配制0.2mol/L的溶液，并調pH=10.5；反應時，兩種溶液的體積比為1.67；是將(NH₄)₂HPO₄溶液滴加到Ca(NO₃)₂無水乙醇溶液中進行；其滴加速度5ml/min。

2.根據權利要求1所述的含有β-焦磷酸鈣的雙相磷酸鈣陶瓷的制備方法，其特征在于步驟2）中pH值保持在10～10.5，是通過滴加氨水在線控制的。

3.根據權利要求1所述的含有β-焦磷酸鈣的雙相磷酸鈣陶瓷的制備方法，其特征在于所述的硝酸鈣和磷酸氫二銨為商品硝酸鈣和磷酸氫二銨。