[發明專利]一種反應擠出制備改性纖維素阻燃纖維的方法

無效

• 申請號: 201310089069.1
• 申請日: 2013-03-20
• 公開（公告）號: CN103147145A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 程博聞;陸飛;宋俊;紀秀杰;王樂軍;高磊
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: D01F2/02
• 分類號: D01F2/02;D01F1/07;D01D1/04;D01D5/14
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明涉及一種改性纖維素阻燃纖維的制備技術，具體為一種反應擠出制備改性纖維素阻燃纖維的方法。

背景技術

纖維素是自然界賜予人類的最豐富的天然高分子物質，它不僅來源豐富，而且是可再生的資源。加工和利用纖維素材料對世界循環經濟和可持續發展具有積極意義。但由于纖維素材料遇火極易燃燒，極限氧指數只有17左右，限制了其在生活、工業等領域的使用。因此，為防止火災生產阻燃纖維素材料已成為不可忽視的社會問題，愈來愈受到人們的重視。

目前，世界上許多國家根據纖維素的不同用途，對其纖維的燃燒性能提出了具體的要求或限制，并制定了相應的法規，規定了纖維素制品必須達到一定的阻燃標準。在政策和規定的促進下，阻燃纖維素纖維的研究與開發獲得了越來越多的關注。文獻號為CN1563160A、CN101307565A的中國發明專利公開了解決阻燃的一些方法，就是合成新型的纖維素用阻燃劑，之后通過共混或后整理的方法制備得到具有阻燃性能的纖維素纖維。但上述專利只說明了阻燃劑可作為添加組分用于纖維素制備工藝中，并沒有相關阻燃纖維素纖維的制備方法。

文獻號為CN1098149A、CN101387013A、CN101215726A的中國發明專利中，公開了將阻燃劑加入的粘膠紡絲液中，制備阻燃纖維素纖維的方法。但由于采用的是粘膠紡絲方法，決定了該阻燃纖維整個生產工藝達不到節能環保要求、且工藝復雜、流程長。且上述阻燃纖維素纖維主要采用共混方法制得，共混法生產阻燃粘膠纖維時，通常需要添加分散劑、乳化劑等提高阻燃劑在原液中的分散性和相容性，生產工藝更為復雜，流程長、效率低；該方法通常阻燃劑添加量較大，這樣造成阻燃纖維成本升高，而纖維力學性能明顯下降。

文獻號為CN1920128A的中國發明專利中，公開了一種將惰性阻燃材料電氣石和二氧化硅納制成納米添加劑，再與纖維素混合制成紡絲液進行紡絲。文獻號為CN101608348的中國發明專利中，公開了一種阻燃纖維素纖維的制備方法，就是將阻燃劑加入到離子液體中，通過機械攪拌使其分散均勻，再將纖維素溶解在其中制備阻燃紡絲液，經濕法或干濕法紡絲制備阻燃纖維素纖維。上述兩種阻燃纖維素纖維的制備方法采用的同樣是共混法，雖然使用的紡絲工藝無需加入其它添加劑即可使阻燃劑分散均勻，但是阻燃劑與纖維素分子間是以物理作用(如范德華力，分子間作用力)相結合，以致隨著纖維使用時間以及水洗次數的增加，阻燃劑流失嚴重，其在纖維中的含量降低；纖維阻燃效果也隨之下降，阻燃時間縮短，導致阻燃纖維的使用壽命縮短。且專利CN101608348中，采用的是濕法或干濕法紡絲工藝，混合與溶解制備阻燃紡絲液時間過長，從而使整個紡絲工藝效率低下。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種反應擠出制備改性纖維素阻燃纖維的方法，克服了阻燃纖維素纖維現有生產技術中的缺點。本發明公開的改性纖維素阻燃纖維制備方法具有工藝簡單，反應時間短，生產效率高，且工業化易實施，可保證產品質量穩定可靠等特點，所得改性纖維素阻燃纖維不含鹵素，環保無污染，熱穩定性好，阻燃性能優異。

本發明解決所述技術問題的技術方案是：設計一種反應擠出制備改性纖維素阻燃纖維的方法，該制備方法的具體步驟如下：

1.纖維素、溶劑和阻燃劑的預混合——將干燥后含水率小于0.5％的纖維素粉碎成纖維素粉末后，與縛酸劑、阻燃劑和溶劑按一定質量比加入到高速混合機中混合均勻。所述纖維素為木漿、棉漿或竹漿中的一種，其聚合度在400～1000之間，阻燃劑為新型磷系阻燃劑，溶劑為離子液體，縛酸劑為碳酸鉀；所述縛酸劑與阻燃劑質量比為0.1～0.5∶1，阻燃劑與纖維素質量比為0.5～2∶1.纖維素與溶劑質量比為10～25∶90～75；

所述磷系阻燃劑為磷酰氯化合物，具體為O，O-二乙基硫代磷酰氯、O，O-二丁基硫代磷酰氯、O，O-二異丙基硫代磷酰氯、5，5-二甲基-1，3-二氧磷雜環己烷磷酰氯和5，5-二甲基-1，3-二氧雜環己內硫代磷酰氯。