[發明專利]一種制備碳化硅的方法

有效

• 申請號: 201310087447.2
• 申請日: 2008-12-26
• 公開（公告）號: CN103145128A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 田中英彥;青木良隆
• 申請（專利權）人: 獨立行政法人物質·材料研究機構;信越化學工業株式會社
• 主分類號: C01B31/32
• 分類號: C01B31/32
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 楊思捷

本申請是申請號為200810107480.6母案的分案申請。該母案的申請日為2008年12月26日；發明名稱為“一種制備碳化硅的方法”。

技術領域

本發明涉及一種制備碳化硅的方法，其使用有機硅組合物能夠簡單地并且以高生產率制備出高純度碳化硅。

背景技術

碳化硅陶瓷在常溫和高溫條件下都是化學穩定的，高溫條件下表現出優異的機械強度，因此作為高溫材料被廣泛應用。近些年，在半導體生產領域，具有優異熱阻和抗蠕變性能的高純碳化硅陶瓷燒結體已經開始用作為導電晶片的熱處理或者痕量元素熱擴散步驟中的板材(boards)、工藝管(process?tubes)等。如果用于這些步驟的碳化硅材料包括雜質元素，那么這些雜質元素可能會在加熱晶片的過程中進入晶片中，導致晶片的污染。因此，用于這些應用中的碳化硅材料應優選地具有盡可能高的純度。

已知的生產碳化硅粉末的方法包括：艾奇遜法(Acheson)、二氧化硅還原法、和氣相反應法。然而，使用Acheson法生產的碳化硅傾向于受到純度低的問題，二氧化硅還原法則由于二氧化硅粉和碳化硅粉末的不均勻混合而存在均勻性問題，氣相法則存在低生產率的問題。近年來，報道了一種使用硅金屬合金作為起始原料的方法(參見專利文獻1)，盡管這種方法能夠在低溫獲得碳化硅，但是這種方法步驟復雜，包括在高壓下進行反應。此外，也報道了一種通過將不含有碳-硅鍵的硅酸乙酯與有機化合物混合、然后加熱混合物并反應來形成碳-硅鍵的方法(參見專利文獻2和3)；但是產生的大量的分解產物意味著很難稱這些方法具有高生產率。

此外，由于碳化硅通常具有耐燒結的性質，因此，獲得具有所需形狀和尺寸的碳化硅模制的制品遠非那么簡單。

專利文獻1：US?2006/0171873A1

專利文獻2：JP?11-171647A

專利文獻3：JP?2006-256937A

發明內容

本發明的一個目標是解決上述常規方法中存在的問題，提供一種能夠簡單地并且以高生產率制備出高純度碳化硅的制備方法。此外，本發明的另一個目標是提供一種能夠簡單地制備具有所需形狀和尺寸的碳化硅模制的制品的制備方法。

為了解決上述問題，進行了深入的研究，本發明的發明人發現上述目標可以通過有機硅固化產物的礦化(mineralization)來解決，由此他們能夠實現本發明。

換言之，本發明提供了一種制備碳化硅的方法，包括在非氧化氣氛、在高于1500℃但不超過2600℃的溫度下加熱可固化有機硅組合物的固化產物。

根據本發明的制備方法，由于起始原料是有機硅組合物，能夠在有機硅組合物階段進行純化，并且通過然后簡單地熱分解有機硅組合物，能夠簡單地并且以高生產率制備出高純度碳化硅模制的制品。

此外，根據本發明的制備方法，通過首先制備具有所需形狀和尺寸的有機硅模制的制品，然后簡單加熱(即煅燒)模制的制品，能相對容易地制備具有所需形狀和尺寸的碳化硅。

附圖說明

圖1是顯示實施例1中獲得的黃綠色固體X-射線衍射圖譜(a)和其峰值數據(b)以及β-碳化硅晶體的X-射線衍射圖譜的峰值數據(c)的圖(其中峰值數據圖中的縱軸是對數的)。

具體實施方式

下面給出本發明更為詳細的說明。在下述描述中，“室溫”表示周圍環境溫度，其可能典型地在10～35℃范圍內變化。

-可固化有機硅組合物-

對本發明方法中用作為起始原料的可固化有機硅組合物的固化機理并無特別限制，能使用任何固化類型的可固化有機硅組合物。實例包括可加成固化(addition-curable)、可紫外固化、可電子束固化以及可縮合固化(condensation-curable)的有機硅組合物。

根據組合物的固化機理，通過使用固化組合物的常規方法能獲得可固化有機硅組合物的固化產物。在那些需要所需形狀和尺寸的碳化硅模制的制品的情況下，組合物優選首先模制成型為具有所需尺寸的所需形狀，然后固化獲得固化產物。

在那些可固化有機硅組合物需要模制成型的情況下，所使用的模制成型方法能根據室溫下組合物是固體還是液體，從鑄模法(cast?molding)、注塑成型法(injection?molding)、擠出成型法(extrusion?molding)以及類似方法中選擇。在鑄模法的情況下，組合物在室溫下應為液體，更具體地，優選室溫下其粘度為1～1,000,000mPa·s，更優選為10～300,000mPa·s。