[發(fā)明專利]薄層氧化石墨烯材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310087332.3
• 申請(qǐng)日: 2013-03-19
• 公開（公告）號(hào): CN103145121A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉立偉;陳明亮;郭玉芬;李偉偉;魏相飛;邱勝?gòu)?qiáng);廖書田;龔佑品;龍明生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州格瑞豐納米科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 蘇州慧通知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32239
• 代理人: 丁秀華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石墨烯材料的制備方法，特別涉及一種薄層氧化石墨烯材料的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯(graphene)是有單層碳原子緊密堆積成的二位蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的一種新型碳材料，是構(gòu)成富勒烯、碳納米管、石墨的基本結(jié)構(gòu)基元。由于有著獨(dú)特的力學(xué)、量子和電學(xué)性質(zhì)，已經(jīng)成為材料科學(xué)領(lǐng)域最為活躍的研究前沿。

目前，石墨烯的制備方法主要有機(jī)械剝離法、外延晶體生長(zhǎng)、化學(xué)氣相沉積法、化學(xué)氧化還原法等。其中化學(xué)氧化還原法大都采用不同尺寸的大塊石墨為原料。此方法雖然能夠以相對(duì)較低的成本制備出大量的石墨烯，然而同時(shí)也伴有制備條件苛刻，耗時(shí)長(zhǎng)，不易操作等不利因素限制。

因此，要拓展石墨烯的應(yīng)用領(lǐng)域，尋找一種操作簡(jiǎn)單、成本低廉的石墨烯制備方法尤為迫切。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種用于制備薄層氧化石墨烯材料的簡(jiǎn)單方法，其所需設(shè)備簡(jiǎn)單、易于操作、成本低廉，節(jié)約能源、有利于規(guī)模化生產(chǎn)，從而克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種薄層氧化石墨烯材料的制備方法，包括：取石墨烯微片至少與酸溶劑混合反應(yīng)，獲得薄層氧化石墨烯。

進(jìn)一步的，該制備方法還可包括：石墨烯微片與酸溶劑和氧化劑混合均勻反應(yīng)，獲得薄層氧化石墨烯。

又及，在該制備方法中，還可以通過HCl和/或水等，并采用離心洗滌等方法清洗所獲薄層氧化石墨烯至中性，再經(jīng)超聲等處理后得到目標(biāo)產(chǎn)物。

進(jìn)一步的，該方法還可包括：將所述薄層氧化石墨烯與還原劑混合進(jìn)行還原反應(yīng)，獲得還原的薄層氧化石墨烯。

其中，所述酸溶劑可選自但不限于發(fā)煙硫酸、濃硫酸、濃硝酸、氯磺酸、氟磺酸或三氟甲磺酸；

所述氧化劑可選自但不限于高錳酸鹽、高鐵酸鹽、鋨酸鹽、釕酸鹽、氯酸鹽、亞氯酸鹽、硝酸鹽、四氧化鋨、四氧化釕或二氧化鉛。

作為較為優(yōu)選的實(shí)施方案之一，當(dāng)所述氧化劑和酸溶劑分別為高錳酸鉀和濃硫酸時(shí)，所述石墨烯微片、濃硫酸與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1∶30～90∶1～8。

作為較為優(yōu)選的實(shí)施方案之一，當(dāng)所述氧化劑和酸溶劑分別為濃硝酸和濃硫酸時(shí)，所述石墨烯微片、濃硫酸、濃硝酸的質(zhì)量比為1∶30～90∶70～210。

作為較為優(yōu)選的實(shí)施方案之一，前述石墨烯微片與酸溶劑混合反應(yīng)的條件包括：溫度為0℃至90℃，優(yōu)選為室溫至90℃，反應(yīng)時(shí)間為1～4h。

所述還原劑可選自但不限于肼、碘化物、膦、亞磷酸鹽、硫化物、亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、硼氫化物、氰基硼氫化物、氫化鋁、硼烷、羥胺、二亞胺、還原金屬或氫氣。

作為較為優(yōu)選的實(shí)施方案之一，所述還原反應(yīng)的條件包括：溫度為90℃～100℃，反應(yīng)時(shí)間為1h～50h。

作為較為優(yōu)選的實(shí)施方案之一，該方法還可包括：將薄層氧化石墨烯或還原的薄層氧化石墨烯均勻分散于溶劑中，獲得穩(wěn)定分散的薄層氧化石墨烯分散液或還原的薄層氧化石墨烯分散液。

作為較為優(yōu)選的實(shí)施方案之一，所述薄層氧化石墨烯分散液中所含薄層氧化石墨烯與溶劑的體積比為1～5∶5～25，還原的薄層氧化石墨烯分散液中所含還原的薄層氧化石墨烯與溶劑的體積比為1～5∶5～25。

其中，所述溶劑可選自但不限于水、水溶液或有機(jī)溶劑，所述水溶液可選自但不限于pH值為8～12的堿液，所述有機(jī)溶劑可選自但不限于乙醇、甲醇、丙酮、乙腈、乙二醇，乙酸、甲酸、乙酸乙酯、吡啶或甲苯。

前述石墨烯微片尺寸大小為50nm至500mm，厚度為0.34nm至50nm。

前述薄層氧化石墨烯和還原的薄層氧化石墨烯的形式可以是粉體，也可以是溶液，而其尺寸大小可以為50nm至500mm，厚度為0.34nm至50nm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有如下有益效果：

(1)采用石墨烯微片作為原料，由于其易于分散，比表面積大，易被氧化，制備的氧化石墨烯氧化程度很高；

(2)采用石墨烯微片作為原料，可以有效地減少酸溶劑和氧化劑的用量，從而有效地節(jié)約了原料的消耗；

(3)采用石墨烯微片作為原料，通過改變酸溶劑和氧化劑的用量，可以有效地控制氧化石墨烯的氧化程度，從而滿足不同應(yīng)用的需求；

(4)采用石墨烯微片作為原料，可以有效地降低對(duì)制備條件的要求，在室溫下短時(shí)間內(nèi)就能完成高氧化度的氧化石墨烯的制備，從而有效地節(jié)約了能源；

(5)整個(gè)制備方法所需反應(yīng)溫度低、操作安全、工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、產(chǎn)率較高，易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。