[發(fā)明專利]溶影基的生產(chǎn)工藝無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310087151.0 | 申請日: | 2013-03-19 |
| 公開(公告)號: | CN104059050A | 公開(公告)日: | 2014-09-24 |
| 發(fā)明(設計)人: | 楊熙;張森雄;侯豐田 | 申請(專利權)人: | 廈門琥珀香料有限公司 |
| 主分類號: | C07D323/06 | 分類號: | C07D323/06 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 361100 福建省*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 溶影基 生產(chǎn)工藝 | ||
1.一種以磷鎢雜多酸、香水酒精、異丁醛生產(chǎn)溶影基的工藝過程,其特征在于該過程包括以下幾個步驟:
(1)將磷鎢雜多酸和香水酒精混合成溶液A;
(2)隨后將異丁醛和A混合,得到溶液B,插入攪拌槳,調節(jié)速率至1000~1200rmp,攪拌不少于3分鐘,至混合均勻,密封,于0℃環(huán)境中靜置,反應12小時以上,得到白色膏狀晶體即為粗品;
(3)在1號離心機內放入帆布包,將步驟(2)所得到的塊狀粗品稍加粉碎后倒入帆布包內,調節(jié)離心機轉速為1000~1200rpm,離心10~15分鐘;
(4)取出離心后的粗品,加入香水酒精C,水浴加熱約半小時至粗品在香水酒精中完全溶解;
(5)在步驟(4)所得的溶液中放入攪拌槳,調節(jié)速率至1000~1200rmp攪拌3~5分鐘,然后密封,在0℃的環(huán)境中靜置12~15小時進行第一次重結晶;
(6)步驟(5)重結晶完成后使用2號離心機進行固液分離,將香水酒精分離出去,得到較純的溶影劑產(chǎn)品D;
(7)重復步驟(3)至步驟(6)將D進行第二次重結晶得到產(chǎn)品E;
(8)將步驟(7)所得產(chǎn)品E粉碎,平鋪在無味的房間內,厚度約為0.5~0.6cm,避光晾約1小時至酒精揮發(fā)完全,所得產(chǎn)品即溶影劑最終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1的工藝過程,其特征在于步驟(1)中磷鎢雜多酸和香水酒精的質量比為1:1。
3.根據(jù)權利要求1的工藝過程,其特征在于步驟(2)中異丁醛和A的質量比為99:1。
4.根據(jù)權利要求1的工藝過程,其特征在于步驟(4)中香水酒精的量與步驟(2)得到的混合溶液的質量比為1:1。
5.根據(jù)權利要求1的工藝過程,其特征在于步驟(4)中的水浴溫度不低于60℃。
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