[發明專利]固體推進劑粘接體系內層間遷移脂肪酸含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201310086431.X
• 申請日: 2013-03-19
• 公開（公告）號: CN104062387A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 龐愛民;聶海英;黃志萍;桑麗鵬;胡偉;尹華麗;馬新剛;徐娜;曹慶偉
• 申請（專利權）人: 湖北航天化學技術研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產權事務所 42218
• 代理人: 杜德成

所屬技術領域

本發明涉及一種航天高分子化學燃料的色譜分析法，具體地說是一種固體推進劑粘接體系內層間遷移脂肪酸含量的檢測方法。

背景技術

在航天高分子化學燃料領域，通常采用是硝酸酯增塑聚醚NEPE推進劑粘接體系，其中，絕熱層為三元乙丙橡膠EPDM，粘結襯層為端羥基聚丁二烯HTPB預聚物，絕熱層與粘結襯層之間存在著硬脂酸和軟脂酸的遷移，即存在著推進劑粘接體系絕熱層與襯層的層間脂肪酸遷移。為了保證推進劑粘接體系的貯存粘接性能和貯存力學性能，保障推進劑的質量和可靠性，有必要了解推進劑粘接體系絕熱層與襯層的層間脂肪酸遷移量。

現有技術中，沒有涉及推進劑粘接體系絕熱層與襯層的層間脂肪酸遷移量檢測方法，而通常用于食品工業和橡膠工業的硬脂酸和軟脂酸含量檢測又都存在有諸多缺陷，包括樣品處理復雜、檢測成本較高、檢測重現性低和檢測準確性差。

發明內容

本發明的目的是要提供一種固體推進劑粘接體系內層間遷移脂肪酸含量的檢測方法，它能夠有效地簡化檢測樣品的處理過程和降低檢測成本，極大地提高檢測重現性和檢測準確性。

本發明的技術方案是：設計一種固體推進劑粘接體系內層間遷移脂肪酸含量的檢測方法，包括以下五個步驟：

步驟一，確定檢測對象：檢測對象是三元乙丙橡膠EPDM絕熱層、端羥基聚丁二烯HTPB襯層和硝酸酯增塑聚醚NEPE推進劑組成的粘接體系中硬脂酸和軟脂酸；

步驟二，制備檢測樣品：獲取三元乙丙橡膠EPDM絕熱層、端羥基聚丁二烯HTPB襯層和硝酸酯增塑聚醚NEPE推進劑組成的粘接試件，成塊剝離粘結絕熱層和粘結襯層，將剝離塊切成細粒，對所切細粒定量稱重，形成丙酮浸泡萃取液，用外標法進行定量；

步驟三，選擇檢測條件：檢測設備為高效液相色譜-蒸發光散射檢測器，色譜分離條件為C18色譜柱，流動相為乙腈/甲醇/水；

步驟四，制作校正曲線：采用外標校正曲線法定量，稱取一定量的硬脂酸和軟脂酸，置于容量瓶中，用丙酮溶解、稀釋和定容，配制成已知準確濃度的溶液，參照檢測條件，繪制校準曲線，計算出推進劑粘接體系內絕熱層和襯層硬脂酸和軟脂酸的含量；

步驟五，形成數據列表：根據硬脂酸和軟脂酸含量檢測數據，制作列表顯示檢測精密度和檢測準確度。

本發明的有益效果是：由于檢測樣品制備階段采用了分析純丙酮浸泡，選擇的檢測條件是：檢測設備為高效液相色譜-蒸發光散射檢測器，色譜分離條件為C18色譜柱，流動相為乙腈/甲醇/水，因而降低了檢測成本、簡化了試驗過程。同時由于檢測樣品制備階段采用了成塊剝離、切粒稱重和丙酮浸泡的處理過程，因而為遷移組分的檢測提供了最佳試驗樣品。另外由于通過制作校正曲線能夠計算出推進劑粘接體系內絕熱層和襯層的硬脂酸和軟脂酸含量，以及通過制作數據列表能夠顯示檢測方法的精密度和準確度，因而確保了檢測方法的可行性，為推進劑/襯層/絕熱層/組成的推進劑粘接體系的質量控制提供了技術支持。本發明還具有檢測方法簡單易行、實驗過程方便推廣、檢測數據重現性好和數據處理精確可靠的優點。

具體實施方式

下面結合實施例分兩組對本發明進一步說明。

第一組，絕熱層/襯層/推進劑粘接體系中絕熱層中硬脂酸和軟脂酸含量的測定方法。

步驟一，確定檢測對象：檢測對象是三元乙丙橡膠EPDM絕熱層、端羥基聚丁二烯HTPB襯層和硝酸酯增塑聚醚NEPE推進劑組成的粘接體系中三元乙丙橡膠EPDM絕熱層中的硬脂酸和軟脂酸。

步驟二，制備檢測樣品：獲取三元乙丙橡膠EPDM絕熱層、端羥基聚丁二烯HTPB襯層和硝酸酯增塑聚醚NEPE推進劑組成的粘接試件，成塊剝離絕熱層，將剝離塊切成規格為1mm×1mm×1mm的細粒，對所切細粒按0.5–2.0g標準進行定量稱重，放入50ml具塞三角瓶中，加入分析純丙酮20ml，浸泡48h以上，形成浸泡萃取液，洗滌轉移至50ml容量瓶定容，采用外標法進行定量。

步驟三，選擇檢測條件：檢測設備為高效液相色譜-蒸發光散射檢測器，色譜分離條件為C18色譜柱，流動相為乙腈/甲醇/水。

步驟四，制作校正曲線：采用外標校正曲線法定量，稱取一定量的硬脂酸和軟脂酸，置于50ml容量瓶中，用丙酮溶解、稀釋和定容，配制成已知準確濃度的溶液，參照所選擇的檢測條件，繪制校準曲線，根據校準曲線，分別求出絕熱層中的硬脂酸和軟脂酸含量。

用高效液相色譜法測定檢測樣品，采用乙腈/甲醇/水的液相色譜條件，蒸發光散射檢測器檢測，外標校正曲線法定量。計算公式如下：