[發明專利]一種以固定床反應器生產對甲基苯乙酮的方法

在審

• 申請號: 201310086152.3
• 申請日: 2013-03-18
• 公開（公告）號: CN103130633A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 曾愛武;佟天下;陳志華;賈鵬飛
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C49/76
• 分類號: C07C49/76;C07C45/46
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

技術領域

本發明涉及一種以固定床反應器生產合成對甲基苯乙酮的方法，屬于食品和化工技術領域。?

背景技術

眾所周知，對甲基苯乙酮是食品與化工領域重要的精細化學品中間體，具有類似山楂子花的芳香，并有像蜂蜜、草莓的香味，花果香味尖銳而帶甜，廣泛的應用于配制各種香精，除草劑中間體等，亦可作食品添加劑，同時也是生產其它高附加值產品的中間體，其天然品存在于玫瑰木精油以及含羞草花油中。?

國內外實驗室基礎研究階段合成對甲基苯乙酮僅局限于間歇實驗過程，關于其生產的連續實驗研究較少，運用固定床做反應器進行甲苯的酰化反應尚未報道。?

傳統的合成對甲基苯乙酮的反應過程，以簡單的間歇釜式反應器為主，本身存在反應處理量小、反應不充分以及反應投資消耗大、經濟效益差等不足。目前，國內合成對甲基苯乙酮的方法主要是由甲苯與乙酸酐在Lewis酸或者質子酸等的催化作用下經酰化反應得到，催化劑本身也存在不能循環使用，對設備腐蝕嚴重以及后處理污染嚴重等缺陷。?

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種可使反應過程規模化的以固定床反應器生產對甲基苯乙酮的方法。?

本發明的技術方案概述如下：?

一種以固定床反應器生產對甲基苯乙酮的方法，包括以下過程：?

（1）反應工段：在固定床反應器中裝有催化劑床層，在溫度為60～300℃，壓力為0.05～30MPa的條件下，用原料送料泵將甲苯和酰化試劑送入所述固定床反應器中進行酰化反應，得到對甲基苯乙酮粗品；?

（2）精制工段：將對甲基苯乙酮粗品進行精餾提純，得到對甲基苯乙酮。?

甲苯和酰化試劑的摩爾比可以為1:0.1～30，甲苯和酰化試劑可以分別送入固定床反應器，也可以混合均勻后送入固定床反應器。?

在步驟（1）中，在向固定床反應器中送入甲苯和酰化試劑的同時也可以送入有機溶劑。?

在步驟（1）中，催化劑床層裝填方式為散堆型或規整型。?

溫度優選為80～220℃，最好是160℃；壓力優選為0.3～20MPa，最好是0.5MPa。?

甲苯與酰化試劑的摩爾比為較好是1:2～20，最好是1:15。?

酰化試劑優選乙酰氯，乙酸酐，乙酸，乙酰乙酸乙酯或乙酸乙酯，最好是乙酸酐或乙酰氯，還可以采用其它的酰化試劑。?

有機溶劑較好的是苯、甲苯、乙酸、1，2-二氯乙烷、環丁砜、氯苯、硝基苯、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮，最好是環丁砜。?

精餾提純方式為連續精餾或間歇精餾。?

所述催化劑為MCM-41、HZSM-5、Mont-K10、CT-175樹脂、HY或負載Zn²⁺的HY。?

本發明的優點：?

本發明具有工藝流程操作簡單，投資成本低，產品純度高等優點；同時，固定床反應器結構簡單，操作穩定，便于控制，設計造價成本低，易于實現規模化和連續化生產。?

附圖說明

圖1為本發明的反應工段的工藝流程示意圖，圖中1a,1b為反應液儲罐，2a,2b為原料送料泵，3為固定床反應器的汽化器，4為固定床反應器，5為計算機在線控制儀，6為反應工段冷凝器，7為粗品儲罐；?

圖2為精制工段的間歇精制塔示意圖，其中25為精餾塔釜，26為加熱套，27為熱電偶，28為間歇精制塔，29為冷凝器，30為回流比控制器，31為塔頂產品采出口，32為真空泵系統。?

圖3為一種以固定床反應器生產對甲基苯乙酮的工藝流程示意圖，圖中1a,1b為反應液儲罐，2a,2b為原料送料泵，3為固定床反應器的汽化器，4為固定床反應器，5為計算機在線控制儀，6為反應工段冷凝器，7為粗品儲罐，8為第一送料泵，9為第二送料泵，10為第一儲液罐，11為甲苯回收塔，12、13、20、21均為管線，14為副產品精制塔，15為第二儲液罐，16為第三送料泵，17為第四送料泵，18為第三儲液罐，19為酰化試劑回收塔，22為對甲基苯乙酮連續精制塔；23為第四儲液罐，24為第五送料泵。?

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步的說明。?

本發明的實施例是為了使本領域的技術人員更好地理解本發明，但不對本發明作任何限制。?

第一種以固定床反應器生產對甲基苯乙酮（精制工段采用間歇精餾）的方法。（見圖1和圖2）?