[發明專利]一種鄰硝基砜基苯甲酸的制備方法

有效

• 申請號: 201310085891.0
• 申請日: 2013-03-18
• 公開（公告）號: CN104059001A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 楊光富;王大偉;陳瓊
• 申請（專利權）人: 華中師范大學
• 主分類號: C07C317/44
• 分類號: C07C317/44;C07C315/04
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王鳳桐;周建秋

1.一種鄰硝基砜基苯甲酸的制備方法，該方法包括在催化劑的存在下，將具有式（1）所示結構的鄰硝基砜基甲苯與氧化劑在溶劑中進行反應，得到具有式（2）所示結構的鄰硝基砜基苯甲酸，其特征在于，所述催化劑選自釩化合物、鈷化合物、銅化合物、鐵化合物、錳化合物、鎢化合物和銀化合物中的至少兩種；

其中，R₁為H或C₁-C₅的烷基。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述催化劑為釩化合物與選自鈷化合物、銅化合物、鐵化合物、錳化合物、鎢化合物和銀化合物中的至少一種的混合物，且以100重量份的釩化合物為基準，所述鈷化合物、銅化合物、鐵化合物、錳化合物、鎢化合物和銀化合物的總用量為80-200重量份。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，所述釩化合物選自五氧化二釩、焦釩酸鈉、偏釩酸鉀、偏釩酸鈉和正釩酸鈉中的一種或多種；所述鈷化合物選自六水合氯化鈷、六水合硝酸鈷和七水合硫酸鈷中的一種或多種；所述銅化合物選自無水硫酸銅、五水合硫酸銅、氯化銅、氧化銅、乙酸銅和硝酸銅中的一種或多種；所述鐵化合物選自三氯化鐵、氯化亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵和三氧化二鐵中的一種或多種；所述錳化合物選自高錳酸鉀、二氧化錳、硫酸錳、硝酸錳、氯化錳和乙酸錳中的一種或多種；所述鎢化合物為鎢酸鈉；所述銀化合物為氧化銀。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其中，所述催化劑為：

五氧化二釩:硝酸銅:二氧化錳=1重量份:0.5-1重量份:0.5-1重量份，或；

五氧化二釩:硝酸銅:三氯化鐵=1重量份:0.5-1重量份:0.5-1重量份，或；

五氧化二釩:高錳酸鉀:二氧化錳=1重量份:0.5-1重量份:0.5-1重量份，或；

五氧化二釩:高錳酸鉀:無水硫酸銅=1重量份:0.5-1重量份:0.5-1重量份，或；

五氧化二釩:五水合硫酸銅:三氯化鐵=1重量份:0.5-1重量份:0.5-1重量份。

5.根據權利要求1、2和4中任意一項所述的制備方法，其中，以100重量份的所述鄰硝基砜基甲苯為基準，所述催化劑的用量為1-40重量份。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述R₁為甲基。

7.根據權利要求1、2或6所述的制備方法，其中，以1g的所述鄰硝基砜基甲苯為基準，所述氧化劑的用量為0.5-5mL。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，所述氧化劑是濃度為30-90重量%的硝酸水溶液。

9.根據權利要求1或6所述的制備方法，其中，所述溶劑是濃度為50-98重量%的硫酸水溶液。

10.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，所述反應的條件包括反應的溫度為130-160℃，反應的時間為9-48小時。