[發明專利]利用鈦白廢酸浸出赤泥綜合回收鈧和鈦的方法

有效

• 申請號: 201310085601.2
• 申請日: 2013-03-18
• 公開（公告）號: CN103131854A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 郭旦奇;何航軍;楊國高;陳均寧;樊艷金;詹海鴻;梁煥龍;李伯驥;滿露梅;張建飛;容繼;柯劍華;陶媛
• 申請（專利權）人: 廣西冶金研究院
• 主分類號: C22B3/06
• 分類號: C22B3/06;C22B3/26;C22B59/00;C22B34/12
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 黃永校

技術領域

本發明涉及一種利用鈦白廢酸浸出赤泥綜合回收鈧和鈦的方法，屬于濕法冶金技術領域。

背景技術

目前，我國鈦白粉生產廠家絕大部分用硫酸法這一傳統生產工藝，每生產1噸鈦白要產生濃度為15～20%的廢酸8～10噸，且其含鈧量均在10～30mg/L，具有回收利用價值。現有處理鈦白廢酸主要用中和排放、濃縮再利用、生產硫酸鹽類等方式，這些辦法不是成本昂貴就是二次污染嚴重，未能從根本上解決廢酸的出路問題。

赤泥中除含鐵、鋁、鈉、鈣等金屬元素外，還含有多種有價組分如鈧、稀土等稀有金屬，是一種豐富的二次資源。我國是氧化鋁生產大國，每年產生千萬噸以上拜耳法赤泥，歷年堆積存儲量巨大。目前，國內外多數氧化鋁生產企業都對赤泥進行露天堆場堆存，長期堆存不僅占用稀缺寶貴的土地資源，而且極易造成對地表、空氣、地下水的污染及破壞，并潛伏著赤泥外泄的安全隱患。因此，加快赤泥的資源化再利用，是實現氧化鋁工業可持續發展的重要途徑，對建設資源節約型社會具有重要意義。長期以來，國內外學者在赤泥的綜合利用方面進行了大量的試驗研究工作。燒結法赤泥得到了不同程度的利用，而對拜耳法赤泥，雖然提出了很多有效的方案，但由于技術上和經濟上的原因．絕大多數未能付諸工業實踐。

國家發改委第9號令《產業結構調整指導目錄（2011年本）》中明確號召開展“赤泥及其它冶煉廢渣綜合利用”和“冶金廢液（含廢水、廢酸、廢油等）循環利用工藝技術”的研究工作。因此，赤泥和鈦白廢酸的治理和資源化利用將是我國未來幾年冶煉廢棄物綜合治理的一個重點攻關方向。另外，由于赤泥和鈦白廢酸液中含有大量的鈧資源，是綜合治理過程中最具回收價值的稀有金屬。同時，我國在這兩種冶煉廢棄物中提取氧化鈧的研究較早，技術水平在全球處于領先，一旦全面開展赤泥和鈦白廢酸的綜合治理，可以預見我國氧化鈧的產量將會迅速提升，這勢必會帶動氧化鈧的深加工產業快速發展。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用鈦白廢酸浸出赤泥綜合回收鈧和鈦的方法，把鈦白廢酸與赤泥結合治理，以廢治廢，變廢為寶，實現鈦白廢酸及赤泥兩大污染源的綜合回收利用，對其中的鐵礦、鈦和稀貴金屬鈧進行重點回收。

本發明的一種利用鈦白廢酸浸出赤泥綜合回收鈧和鈦的方法，包括如下步驟：

①以拜耳法赤泥、硫酸法鈦白粉廠副產的廢酸為原料，常壓下，液固比按體積重量比為4.0～6.0的鈦白廢酸浸洗赤泥；

②浸出渣用硫酸做二次酸浸；

③二次酸浸渣脫堿后經一步強磁選得含鐵礦和尾礦，含鐵礦再經二步強磁選得鐵精礦及中礦；

④浸出液經萃取、反萃、酸溶水解、二次萃取、除雜、二次反萃、鹽酸溶解、草酸沉淀、煅燒工序得氧化鈧產品；

⑤反萃渣經硫酸溶解，在加熱煮沸條件下水解2～3小時，得到偏鈦酸，偏鈦酸經烘干后置于700～850℃馬弗爐中煅燒2～3小時，粉碎后得到鈦黃粉。

所述鈦白廢酸浸洗赤泥是在常壓下，利用1.0～1.8mol/L濃度的鈦白廢酸浸洗赤泥，液固比按體積重量比為3.0～6.0，反應溫度50～100℃，反應時間30～60分鐘。

所述浸出渣做二次酸浸是在常壓下，用3.5～5.0mol/L濃度的硫酸對浸出渣進行二次酸浸，液固比按體積重量比為3.0～6.0，反應溫度50～100℃，反應時間30～60分鐘。

所述二次酸浸渣脫堿后經一步強磁選是在磁場強度為10000～12000Οe下進行，得含鐵礦和尾礦，含鐵礦在磁場強度為9000～12000Οe下進行二步強磁選得鐵精礦和中礦。

所述浸出液萃取是用有機相磷酸二異辛酯P204、仲辛醇、磺化煤油=16：4：80作萃取劑，按O/A=1：8～10的比例對浸出液進行萃取，萃取時間20～30分鐘，得到富鈧、鈦的有機相。

所述反萃是用濃度為2～2.5mol/L的NaOH作反萃劑，反萃時間20～30分鐘，將富鈧、鈦有機相中的鈧、鈦反萃出來。

所述反萃渣經硫酸溶解是在攪拌下用濃度為1.8～2.2mol/L的硫酸重溶反萃渣，加入晶種，保持溶液沸騰狀態2.0～3.0小時，對溶液進行鈦的熱水解。

所述除雜是配制濃度為5～8mol/L的鹽酸溶液，按O/A=1～1.5:1的比例洗滌富鈧有機相，洗滌時間10～20分鐘，洗去有機相中的雜質。

所述除雜后的富鈧有機相用濃度為2～2.5mol/L的NaOH作反萃劑，進行二次反萃取，反萃時間20～30分鐘，得到二次反萃渣。