[發(fā)明專(zhuān)利]一種雙摻雜雙鈣鈦礦紅色熒光粉及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310084960.6
• 申請(qǐng)日: 2013-03-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103146385A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張樂(lè);楊瑋民;張其土;陸洲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/78
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/78
• 代理公司: 南京天華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種雙摻雜雙鈣鈦礦紅色熒光粉，其特征在于其結(jié)構(gòu)式為：

(AGd_1-x-yEu_xLn_y)MgMO₆

其中，A為Na或K中的一種，Ln為Bi或Sm中的一種，M至少為W或Mo中的一種，0.05≤x≤0.5，0.05≤y≤0.3。

2.一種制備如權(quán)利要求1所述的雙摻雜雙鈣鈦礦紅色熒光粉的方法，其具體步驟如下：

(1)按雙鈣鈦礦組成(AGd_1-x-yEu_xLn_y)MgMO₆所需的金屬元素摩爾比稱(chēng)量原料；其中A、Gd、Eu、Ln和Mg金屬離子分別取相應(yīng)的金屬硝酸鹽；鉬源為水溶性鉬酸銨，鎢源為水溶性鎢酸銨或偏鎢酸銨；

1A).當(dāng)M為Mo時(shí)，首先將鉬源和乙二胺四乙酸(EDTA)一起溶于氨水溶液中(氨水的加入量以能溶解溶質(zhì)即可)；檸檬酸溶于去離子水中；將鉬源和EDTA的氨水溶液與A、Gd、Eu、Ln和Mg金屬離子的硝酸鹽溶液混合，攪拌加熱；然后將完全溶解的檸檬酸溶液用氨水調(diào)節(jié)pH=5-7后，將其加入到混合溶液中，再用氨水調(diào)節(jié)混合溶液pH=6～7；保證整個(gè)溶液體系所有金屬離子總濃度為1～1.5mol/L，整個(gè)過(guò)程一直攪拌加熱；

1B).或者當(dāng)M為W時(shí)，首先將乙二胺四乙酸(EDTA)溶于氨水溶液中(氨水的加入量以能溶解溶質(zhì)即可)；鎢源和檸檬酸分別溶于去離子水中；將EDTA的氨水溶液與A、Gd、Eu、Ln、Mg金屬離子的硝酸鹽溶液混合，攪拌加熱；然后將完全溶解的檸檬酸溶液用氨水調(diào)節(jié)pH=5-7后，將其加入到混合溶液中，再用氨水調(diào)節(jié)混合溶液pH=6～7，最后將鎢源溶液加入到混合溶液中；保證整個(gè)溶液體系所有金屬離子總濃度為1～1.5mol/L，整個(gè)過(guò)程一直攪拌加熱；

1C).或者當(dāng)M為Mo和W的組合時(shí)，首先將鉬源和乙二胺四乙酸(EDTA)一起溶于氨水溶液中(氨水的加入量以能溶解溶質(zhì)即可)；鎢源和檸檬酸分別溶于去離子水中；將鉬源和EDTA的氨水溶液與A、Gd、Eu、Ln、Mg金屬離子的硝酸鹽溶液混合，攪拌加熱；然后將完全溶解的檸檬酸溶液用氨水調(diào)節(jié)pH=5-7后，將其加入到混合溶液中，再用氨水調(diào)節(jié)混合溶液pH=6～7，最后將鎢源溶液加入到混合溶液中；保證整個(gè)溶液體系所有金屬離子總濃度為1～1.5mol/L，整個(gè)過(guò)程一直攪拌加熱；

(2)將配置好的溶液密閉攪拌0.5～1小時(shí)后開(kāi)封，在50～60°C加熱并不停攪拌1～2小時(shí)形成溶膠；然后將加熱溫度提高至70～80°C并繼續(xù)攪拌，直至形成透明的凝膠；

(3)將凝膠繼續(xù)加熱至180-220°C，發(fā)生燃燒反應(yīng)形成蓬松的前軀體粉末；再將前軀體粉末在500～600°C下預(yù)燒3～6小時(shí)；

(4)將預(yù)燒后粉體在800～1100°C下煅燒6-8小時(shí)，即得到雙摻雜雙鈣鈦礦紅色熒光粉。

3.按權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于檸檬酸摩爾用量為A、Gd、Eu、Ln、Mg金屬離子摩爾數(shù)總和的1.0～2.0倍；EDTA摩爾用量為A、Gd、Eu、Ln、Mg金屬離子摩爾數(shù)總和的0.5～1.5倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟1A)、1B)和1C)中所述的攪拌加熱溫度均為30～50°C。