[發明專利]一種α-Al2O3籠狀結構空心微球的制備方法

無效

• 申請號: 201310084784.6
• 申請日: 2013-03-17
• 公開（公告）號: CN103232049A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 宋彩霞;王德寶
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬無機功能材料領域，涉及一種α-Al₂O₃粉體的制備方法，具體地說，是涉及一種α-Al₂O₃籠狀結構空心微球的制備方法。?

背景技術

α-Al₂O₃耐熱性強，成型性好，晶相穩定，硬度高，可廣泛應用于各種塑料、橡膠、陶瓷、耐火材料等產品的補強增韌，特別是提高陶瓷的致密性、光潔度、冷熱疲勞性、斷裂韌性、抗蠕變性能和高分子材料產品的耐磨性能。此外，α相氧化鋁電阻率高，具有良好的絕緣性能，把納米Al₂O₃加到聚合物中制備出納米復合材料在電氣領域有重要的應用，可以在一定程度上提高聚合物材料在擊穿強度、體積電阻率、介電性能以及耐電暈老化性能等方面的性能。氧化鋁/聚合物復合材料的性能在很大程度上不僅取決于Al₂O₃微粒的尺寸，?還取決于Al₂O₃粒子的形狀以及其組裝形態和微結構。因此，各種形態結構和不同尺寸、不同物相的Al₂O₃粉體的制備成為研究熱點。大量文獻報道了Al₂O₃納米粒子以及一維、二維尺度的納米Al₂O₃的制備。?

空心球結構氧化鋁比其他微結構具有更優良獨特的性質。目前關于氧化鋁空心球的合成的報道均采用模板法，以炭顆粒、PS乳膠粒、金屬鋁粉等為模板，通過Al(OH)₃包覆形成核殼結構微球，高溫下除去模板內核，形成氧化鋁空心球。發明專利?CN201010217412.2公布了一種氧化鋁空心微球制備方法，在真空燒結爐內1000℃保溫1小時，磨細過篩的硫酸鋁銨粉末劇烈分解，燒成氧化鋁空心微球。以葡萄糖和硝酸鋁為原料，采用先水熱法反應再鍛燒的方法也可以制備氧化鋁空心球（廖華等.?中國粉體技術,?2010,?16(6):14-17;?張光明等.?北京化工大學學報自然版,?2010,?37(4):83-87）。所制備空心球呈封閉結構，殼層厚。發明專利CN201010573994.8公開了一種噴霧燃燒制備多孔納米氧化鋁空心球的方法。本發明則采用水熱反應與焙燒相結合的方法制備由α-Al₂O₃納米粒子和納米棒構筑成的籠狀結構微球。?

發明內容

本發明的目的是提供一種α-Al₂O₃籠狀結構空心微球的制備方法。該籠狀結構由α-Al₂O₃納米粒子和納米棒構筑成。本發明的上述目的是通過下述的技術路線和措施來實現的，首先制備AlOOH分級結構微球前驅體，再通過熱分解和相轉變得到α-Al₂O₃籠狀結構。具體來說：?

1.?將硫酸鋁鉀晶體溶于去離子水中得到0.01～0.2?mol/L的溶液，然后在室溫攪拌下加入尿素使其濃度為0.05～1?mol/L，繼續攪拌10?min使其完全溶解，以保證反應物混合均勻；?

2.?將上述混合液轉移到具有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，密封，在120-?200?℃下反應3～48?h，得到含有AlOOH前驅體的混合液；

3.?將上述含有AlOOH前驅體的混合液冷卻后，在2000-4000?r/min轉速下離心5-10?min，倒掉上層清液，將得到的沉淀物用水和乙醇重復洗滌，再放入60-80?℃干燥箱中干燥，得到前驅體AlOOH分級結構微球；

4.?將干燥的前驅體AlOOH分級結構微球放入馬弗爐中，以1～2?℃/min的升溫速度升至1300-1400?℃，再保溫1-4?h，得到α-Al₂O₃籠狀結構的空心微球。