[發明專利]一種低溫鋰離子電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310084062.0
• 申請日: 2013-03-16
• 公開（公告）號: CN103151497A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 陳晶亮;沈宇棟;余愛水;黃桃;張曉鴻
• 申請（專利權）人: 無錫東恒新能源材料有限公司
• 主分類號: H01M4/1393
• 分類號: H01M4/1393;H01M4/587;C01B31/00
• 代理公司: 無錫互維知識產權代理有限公司 32236
• 代理人: 王愛偉

1.一種低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其具體步驟如下：

（一）將平均直徑為15-70μm的原材料天然石墨置于球磨機中，在200-400r/min的轉速下，進行0.5-3h球磨細化處理，過篩，所述球磨化處理后的天然石墨，其平均粒徑為5-35μm；

（二）將軟碳殼層材料與所述步驟（一）得到的球磨化后的天然石墨按重量百分比為1:20-1:1研磨混合1-5h，混合研磨均勻后，在30-400℃下加熱攪拌0.1-2h，冷卻、過篩；

（三）在保護氣氛下對所述步驟（二）得到的軟碳包覆改性天然石墨進行固化和碳化處理，所述固化溫度為50-500℃，固化保溫時間為0.15-10h，所述碳化溫度為650-1400℃,碳化保溫時間為0.5-21h；

（四）將硬碳殼層材料的聚合物溶解在有機溶劑中，得到聚合物溶液；

（五）將所述步驟（三）得到的軟碳包覆改性天然石墨加入到所述步驟（四）得到的聚合物溶液中，然后將其攪拌均勻，靜置后蒸干溶劑，過篩；

（六）在保護氣氛下對所述步驟（五）得到的軟-硬碳雙層包覆改性天然石墨進行固化和碳化得到最終的改性天然石墨，所述固化溫度為100-600℃,固化保溫時間為0.2-10h，所述碳化溫度為750-1500℃,碳化保溫時間為1-24h。

2.根據權利要求1所述的低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述軟碳殼層材料為低溫瀝青、中溫瀝青、高溫瀝青中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述保護氣氛為N₂。

4.根據權利要求1所述的低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（三）中固化過程中的升溫速率為6-30℃/min，碳化過程中的升溫速率為2-30℃/min。

5.根據權利要求1所述的低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（四）中硬碳殼層聚合物材料與所述步驟（三）作為芯材料的軟碳包覆后的石墨材料的質量比為1：15-1：2。

6.根據權利要求1或5所述的低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述硬碳殼層聚合物材料為環氧樹脂、酚醛樹脂、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚氯乙烯中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為丙酮、無水乙醇、N-甲基砒硌烷酮、N、N-二甲基甲酰胺、甲苯、氯仿中的一種。

8.根據權利要求1所述的低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（五）中，攪拌時間為6-8h，靜置時間為2-12h，溶劑蒸干溫度為40-75℃，然后過300目篩。

9.根據權利要求1所述的低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（六）中固化過程中的升溫速率為1-30℃/min，碳化過程中的升溫速率為1-20℃/min。

10.根據權利要求1所述的低溫鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（三）和（六）中碳化過程中降溫速率為0.1-25℃/min。