[發明專利]一種制備單分散陰離子型聚苯乙烯微球的簡單方法

有效

• 申請號: 201310083739.9
• 申請日: 2013-03-15
• 公開（公告）號: CN103130935A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 劉清泉;唐哲;廖博;龍鵬
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F2/12;C08F4/30
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所 43108
• 代理人: 宋向紅

技術領域

本發明屬于高分子材料制備領域，具體涉及一種制備單分散陰離子型聚苯乙烯微球的簡單方法。

背景技術

單分散陰離子型聚合物微球具有尺寸小、比表面積大、易功能化等特點，現已廣泛應用于化學建材、藥物緩釋、疾病診斷、免疫固相載體和化學工業等領域。

目前，國內外已公開了一些制備陰離子型聚合物微球的專利技術。公開號為CN1074437中國發明專利分開了一種窄多分散性和單分散性陰離子低聚物及其應用、制劑和制備方法，低聚物為具有3–50個重復單元的聚脲、聚碳酸酯、聚酯或聚酰胺。公開號為CN1286144的中國發明專利公開了一種含有強堿型官能團的單分散性陰離子交換劑的制備工藝，其強堿型官能團在樹脂顆粒中心或在樹脂顆粒殼上。分散聚合是制備單分散聚合物微球的常用方法，然而，鮮有利用分散聚合技術來制備單分散陰離子型聚合物微球。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備單分散陰離子型聚苯乙烯微球的簡單方法，該方法突破了現有分散聚合技術，設計新型分散聚合體系，在沒有任何穩定劑存在下，僅利用陰離子引發劑引發苯乙烯單體聚合，制備粒徑可控的單分散陰離子型聚苯乙烯微球。

本發明方法包括如下步驟：

（1）將苯乙烯用5wt%的氫氧化鈉溶液除去阻聚劑，再用去離子水洗至中性，用無水氯化鈣進行干燥后，再進行減壓蒸餾后備用；

（2）在三口燒瓶中依次加入經步驟（1）處理過的苯乙烯，以及陰離子型引發劑、有機溶劑和去離子水，在氮氣保護下，室溫攪拌30min，然后加熱至75℃反應8小時；其中，各成分的質量百分含量分別是：苯乙烯5～15%、陰離子型引發劑0.1～1.0%、有機溶劑65～85%、去離子水5～20%；

（3）反應結束后冷卻至室溫，用高速離心方法獲得沉淀物，將沉淀物置于50℃真空烘箱中干燥24h，即得粒徑為0.5～0.8μm的陰離子型聚苯乙烯微球。

優選地，步驟（2）中所述陰離子型引發劑為過硫酸鉀（KPS）或過硫酸銨（APS）。

優選地，步驟（2）中所述有機溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇中的一種。

本發明的原料苯乙烯是一種市場上常見、廉價的有機物，是一種傳統且良好的制備聚合物微球的有機單體。KPS或APS分解產生陰離子自由基，因其具有良好親水性，PS鏈上的陰離子殘基傾向分布在微球表面，通過電荷排斥效應穩定聚合體系。本發明方法不僅避免了微球乳液后處理過程中分散劑的影響，同時可實現聚苯乙烯微球的粒徑可控。并且，本發明方法操作簡單，材料易得，成本低。

附圖說明

圖1為實施例1的陰離子型聚苯乙烯微球的SEM照片。

圖2為實施例2的陰離子型聚苯乙烯微球的SEM照片。

圖3為實施例3的陰離子型聚苯乙烯微球的SEM照片。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的描述。

實施例1：

將5ml苯乙烯、0.0225g?KPS、4ml去離子水和36ml甲醇依次加入100ml三口燒瓶，在氮氣保護下，混合攪拌30min后快速升溫至75℃時，反應8小時。然后自然冷卻至室溫，使用高速離心機進行離心，棄掉上層清液，將沉淀物置于50℃真空烘箱中干燥24h，即得單分散陰離子型聚苯乙烯微球。所制備的聚苯乙烯微球的粒徑（由JSM-6380LV型掃描電子顯微鏡測得）為0.61μm，Zeta電位為6.4mV。圖1為本實施例的聚苯乙烯微球的SEM照片。

實施例2：

將5ml苯乙烯、0.05g?APS、4ml去離子水和36ml乙醇依次加入100ml三口燒瓶，在氮氣保護下，混合攪拌30min后快速升溫至75℃時，反應8小時。然后自然冷卻至室溫，使用高速離心機進行離心，棄掉上層清液，將沉淀物置于50℃真空烘箱中干燥24h，即得單分散陰離子型聚苯乙烯微球。所制備的聚苯乙烯微球的粒徑（由JSM-6380LV型掃描電子顯微鏡測得）為0.52μm，Zeta電位為9.7mV。圖2為本實施例的聚苯乙烯微球的SEM照片。

實施例3：