[發明專利]一種半導體硫化物生物高分子納米復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310082902.X
• 申請日: 2013-03-15
• 公開（公告）號: CN103204634A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發明（設計）人: 王麗萍;孫玉潔;楊曉菲
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C03C17/00
• 分類號: C03C17/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種半導體硫化物生物高分子納米復合薄膜的制備方法，其特征在于,所述方法包括如下步驟：

A.?石英片的清洗及預處理：將石英片清洗，并在去離子水中超聲清洗，然后將清洗干凈的石英片吹干備用；

B.?前驅體殼聚糖溶液的配制：將0.5－5g殼聚糖加入50－500mL去離子水中，同時將鋅鹽和鎘、銅、銀、釤、銪或鋱鹽按?99：1－95：5的比例，或鎘鹽和鋅、銅、銀、釤、銪或鋱鹽按?99：1－95：5的比例，或鋅鹽與鎘鹽按9：1－1：9的比例加入其中，并用磁力攪拌器攪拌0.5－2h，然后逐滴加入1－10mL醋酸并繼續攪拌1－3h，得到粘稠溶液，即為殼聚糖溶液；

C.?前驅體海藻酸溶液的配制：取0.5－5g海藻酸鈉溶于50－500mL去離子水中，同時加入2.5－25mmol?硫化鈉并用磁力攪拌器攪拌1－3h，即得到海藻酸鈉溶液；

D.?前驅體海藻酸鈉堿性溶液的配制：取0.5－5g海藻酸鈉溶于50－500mL去離子水中攪拌1－2h，然后逐滴加入氨水調節pH＝9－14并繼續攪拌1－2h，即得到海藻酸鈉堿性溶液；

E.?旋涂制備薄膜：將石英片置于臺式勻膠機上固定，取1－2mL殼聚糖溶液均勻涂覆于石英片上，進行旋涂從而使殼聚糖溶液在石英片上形成一層均勻薄膜，然后將石英片置于干燥箱中在80－150℃下干燥5－10min；將干燥后的石英片置于臺式勻膠機上固定，取1－2mL海藻酸鈉溶液均勻涂覆于石英片上，進行旋涂從而使海藻酸鈉溶液在石英片上形成一層均勻薄膜，然后將石英片置于干燥箱中在80－150℃下干燥5－10min；此過程結束后，一層完整的摻雜型或合金型半導體硫化物/殼聚糖/海藻酸鈉復合薄膜制備完成。

2.根據權利要求1所述半導體硫化物/生物高分子納米復合薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟E中，勻膠機的參數設定為：轉速1000－2000rpm/s，時間6－30s。

3.根據權利要求1所述半導體硫化物/生物高分子納米復合薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟E制得的半導體硫化物為摻雜型ZnS，即ZnS:M,?其中M?=?Cd,?Cu,?Ag,?Sm,?Eu,?Tb；摻雜型CdS，即CdS:M,?其中M?=?Zn,?Cu,?Ag,?Sm,?Eu,?Tb；及合金型硫化物Zn_xCd_1-xS?x?=?1-9。

4.????根據權利要求1所述半導體硫化物/生物高分子納米復合薄膜的制備方法，其特征在于：所述B步驟中所用的鋅鹽為醋酸鋅、硝酸鋅或氯化鋅，鎘鹽為醋酸鎘、硝酸鎘或氯化鎘，銅、銀、釤、銪、鋱鹽除銀鹽為硝酸銀外其他均為相應金屬的醋酸鹽或硝酸鹽。

5.根據權利要求1所述半導體硫化物/生物高分子納米復合薄膜的制備方法，其特征在于：所述E步驟中的多層薄膜中，在進行下一層薄膜制備之前，需要涂覆一層海藻酸鈉堿性溶液，以保護之前的產物不被殼聚糖溶液的酸性所消耗掉。