[發(fā)明專利]從羊毛脂中分離提取甾醇的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310082521.1
• 申請日: 2013-03-15
• 公開（公告）號: CN103113446A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚天偉;董森;馬凱琛;周雅莉;王斌;劉廣
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 北京五月天專利商標代理有限公司 11294
• 代理人: 涂蕭愷

1.從羊毛脂中分離提取甾醇的方法，其特征是包括如下步驟：

①皂化反應(yīng)：以低級脂肪醇作為溶劑，稱取堿，控制溫度在50~60℃，滴加入熔融狀態(tài)的羊毛脂，任選地滴加少量水，升溫至78~85℃，常壓下攪拌反應(yīng)3~8h得到深棕色混合物；

②皂化復(fù)分解：冷卻上述反應(yīng)液40~55℃度，調(diào)節(jié)pH至8-9，加入鈣鹽，攪拌得到鈣皂，離心或抽濾進行固液分離，同時再利用低級脂肪醇對濾渣進行2~3次回流萃取，然后抽濾并收集濾液，合并所有濾液并濃縮；

③濾渣在50~60℃，經(jīng)無機酸酸化后得到粗品羊毛酸，粗羊毛酸進行精制后得到精制羊毛酸；

④除去殘留鈣離子，降低羊毛醇粘度：將濾液濃縮液用低級烷烴、乙酸乙酯、甲醇或乙醚溶解，加入低級脂肪酸攪拌，得到白色固體，抽濾后對油相進行水洗，至水相pH呈中性，收集油相并進行濃縮；

⑤將上步的濃縮油相用石油醚溶解后加入少量硅膠粉，旋蒸至干燥，干法上樣，以石油醚及乙酸乙酯為流動相，調(diào)整石油醚與乙酸乙酯比進行梯度洗脫，先以100%石油醚洗脫得到未皂化羊毛脂；用30:1體積比石油醚：乙酸乙酯進行洗脫得到脂肪醇組分；其次換用20:1體積比石油醚：乙酸乙酯流動相進行洗脫，得到羊毛甾醇組分；然后換用10:1體積比石油醚：乙酸乙酯流動相進行洗脫，得到膽固醇組分；

⑥將上步得到的羊毛甾醇組分和膽固醇組分利用低級脂肪醇進行重結(jié)晶精制，得到最終產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的從羊毛脂中分離提取甾醇的方法，其特征在于：步驟①②⑥所述的低級脂肪醇溶劑為無水乙醇、90-98%乙醇或甲醇。

3.如權(quán)利要求1所述的從羊毛脂中分離提取甾醇的方法，其特征在于：步驟②所述的鈣鹽為無水氯化鈣和/或水合氯化鈣。

4.如權(quán)利要求1所述的從羊毛脂中分離提取甾醇的方法，其特征在于：步驟③所述的無機酸為30%~38%鹽酸、硫酸或磷酸等。

5.如權(quán)利要求1所述的從羊毛脂中分離提取甾醇的方法，其特征在于：步驟④所述的低級脂肪酸為乙酸。

6.如權(quán)利要求1所述的從羊毛脂中分離提取甾醇的方法，其特征在于：在步驟④之后還包括柱層析的操作，其中柱層析所使用的流動相為石油醚、正己烷、正庚烷、辛烷、甲苯中的一種與乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮中的一種的混合物，其比例范圍為體積比100:1~10:1，優(yōu)選的，所述的層析介質(zhì)為100~200目硅膠。

7.如權(quán)利要求1所述的從羊毛脂中分離提取甾醇的方法，其特征在于：步驟⑥所述的低級烷烴為正己烷、正戊烷。

8.如權(quán)利要求1所述的從羊毛脂中分離提取甾醇的方法，其特征在于步驟③所述的精制工藝包括如下步驟：粗羊毛酸用水萃取分離，其中深棕色上層和黃色中層在低溫下結(jié)成膠狀羊毛酸固體；下層為水，分離去除下層。