[發(fā)明專利]一種重要醫(yī)藥化工中間體5-溴吲哚高效合成工藝無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310082230.2 | 申請(qǐng)日： | 2013-03-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103183629A | 公開（公告）日： | 2013-07-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 彭學(xué)東;張梅;趙金召;陳曉龍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 張家港威勝生物醫(yī)藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D209/08 | 分類號(hào)： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 215634 江蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 重要 醫(yī)藥 化工 中間體 吲哚 高效 合成 工藝 | ||
1.一種重要醫(yī)藥化工中間體5-溴吲哚的高效合成工藝，其特征在于是將吲哚溶于極性非質(zhì)子性溶劑中，在35℃條件下與亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀水溶液反應(yīng)10～15h，然后抽濾烘干得2-磺酸鈉-吲哚(以下簡(jiǎn)稱中間體I)，將中間體I與酰化試劑混合，在65～75℃反應(yīng)1.5～2.5h，然后冷卻，抽濾，烘干得2-磺酸鈉-1-氯乙酰基吲哚(以下簡(jiǎn)稱中間體II)，將中間體II溶于3～5倍量的水，在不高于5℃滴加溴素保持1～1.5h，升至室溫，繼續(xù)反應(yīng)0.5～1h，加入亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀水溶液反應(yīng)5～10min后，加入氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液回流15～20h，反應(yīng)液冷卻，抽濾，洗滌，烘干即得產(chǎn)品5-溴吲哚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴吲哚的合成方法，其特征在于所述的亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀質(zhì)量濃度為10％～30％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴吲哚的合成方法，其特征在于所述的極性非質(zhì)子性溶劑為甲醇，乙醇，甲醇、乙醇、丙醇、丙三醇中的一種或兩種以上；每克吲哚添加3～5ml極性非質(zhì)子性溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴吲哚的合成方法，其特征在于所述的酰化試劑為氯乙酰氯，氯丙酰氯、二碳酸二叔丁酯中的一種或兩種以上；其用量為中間體I重量的5～6倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴吲哚的合成方法，其特征在于所述的氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為5％～15％，添加量為中間體II重量的1～1.5倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴吲哚的合成方法，其特征在于所述的最終步驟中亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀水溶液用量為中間體II重量的0.2～0.25倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-溴吲哚的合成方法，其特征在于中間體I合成中吲哚的極性非質(zhì)子性溶劑以滴加的方式在0.5～1h內(nèi)加入亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀水溶液中。
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