[發明專利]一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201310082222.8
• 申請日: 2013-03-14
• 公開（公告）號: CN103145175A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 孫少東;楊志懋;張曉哲;宋曉平;孔春才
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y30/00
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 何會俠

技術領域

本發明涉及一種氧化鋅粉末的制備方法，具體涉及一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法。

背景技術

目前的大量研究表明：材料的性能與其微觀結構單元的尺寸密切相關。由于氧化鋅（ZnO）的比表面積隨其晶粒尺寸的減小而急劇增加，使得納米氧化鋅產生了其本體塊狀物質所不具備的特殊效應，如表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應等。所以，納米氧化鋅在太陽能電池、電子器件、納米器件、催化劑、傳感器、抗菌和除臭等方面具有一般體塊氧化鋅所無法比擬的特殊性能。因此，制備尺寸均勻、單分散性良好、且具有納米尺度的氧化鋅粉末已經成為科研工作者的一項重大挑戰。然而，目前尚少見文獻有關尺寸小于10nm的納米氧化鋅粉末的研究報道。

發明內容

為解決上述現有技術中存在的問題，本發明的目在于提供一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法，本發明制備方法成本低廉、工序簡單且能夠制備出尺寸小于10nm的納米氧化鋅粉末，使納米氧化鋅粉末的比表面積增大，具有優異的表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應。

為達到上述目的，本發明所采用的技術方案是：

一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：配制二價鋅鹽的無水乙醇溶液：利用無水乙醇作溶劑配制二價鋅鹽的乙醇溶液，使其摩爾濃度為0.0001mol/L～1.0mol/L，并將二價鋅鹽溶液磁力攪拌加熱到65～78℃并保溫1～10分鐘，記作溶液A；

步驟2：配制NaOH的無水乙醇溶液：利用無水乙醇作溶劑配制NaOH的乙醇溶液，使得NaOH的摩爾濃度為0.001mol/L～1.0mol/L，同時使NaOH與二價鋅鹽的摩爾比為50:1～1:1，記作溶液B；

步驟3：將步驟2所配置的溶液B逐滴加入到溶液A中，加入的過程中始終保持磁力攪拌，并加熱到65℃～78℃下保溫0.01h～1h，得到含有氧化鋅沉淀的固液混合物；

步驟4：將步驟3得到的含有氧化鋅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌3次～5次，然后將離心洗滌后的產物在50℃～80℃下干燥1h～12h，得到納米氧化鋅粉末。

步驟1所述的二價鋅鹽為硝酸鋅、醋酸鋅、硫酸鋅或氯化鋅。

本發明采用一種低成本的、可控性和可操作性良好的液相合成法，通過對鋅鹽種類、反應物濃度、反應溫度和反應時間的調控，能夠制備出產量高且尺寸均勻的納米氧化鋅粉末。所獲得的納米氧化鋅粉末是尺寸小于10nm，使納米氧化鋅粉末的比表面積增大，具有優異的表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應。

附圖說明

圖1為實施例一制備的納米氧化鋅粉末的透射電子顯微照片。

圖2為實施例二制備的納米氧化鋅粉末的透射電子顯微照片。

具體實施方式

下面對本發明的結構作進一步詳細說明。

實施例1

實施例一

本實施例一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：將0.0357g硝酸鋅與30ml無水乙醇配制成溶液，并將硝酸鋅乙醇溶液磁力攪拌加熱到75℃并保溫10分鐘，記作溶液A，磁力攪拌的速度為4000轉/分鐘；

步驟2：將0.024g氫氧化鈉與30mL無水乙醇配制成溶液，記作溶液B；

步驟3：將溶液B逐滴加入到溶液A中，此過程保持磁力攪拌加熱到75℃，磁力攪拌的速度為4000轉/分鐘，并保溫0.5h，得到含有氧化鋅沉淀的固液混合物；

步驟4：將步驟3得到的含有氧化鋅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌3次，然后將離心洗滌后的氧化鋅產物在60℃下干燥6h。

本實施例可以得到如圖1所示的尺寸小于10nm的納米氧化鋅粉末，且粒徑平均值為6.6nm。

實施例二

本實施例一種小尺寸納米氧化鋅粉末的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：將0.357g硝酸鋅與30ml無水乙醇配制成溶液，并將硝酸鋅乙醇溶液磁力攪拌加熱到75℃并保溫5分鐘，記作溶液A，磁力攪拌的速度為3000轉/分鐘；

步驟2：將0.24g氫氧化鈉與90mL無水乙醇配制成溶液，記作溶液B；

步驟3：將溶液B逐滴加入到溶液A中，此過程保持磁力攪拌加熱到75℃，磁力攪拌的速度為3000轉/分鐘，并保溫0.5h，得到含有氧化鋅沉淀的固液混合物；

步驟4：將步驟3得到的含有氧化鋅沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌3次，然后將離心洗滌后的氧化鋅產物在60℃下干燥5h。