[發明專利]全氟聚醚氟化的方法及設備

有效

• 申請號: 201310081873.5
• 申請日: 2013-03-14
• 公開（公告）號: CN103111253A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 周濟蒼;喻京鼎;敖明;洪滿貴
• 申請（專利權）人: 湖南有色郴州氟化學有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;C08G65/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

技術領域

本發明涉及全氟聚醚技術領域，尤其涉及一種全氟聚醚氟化的方法及設備。

背景技術

全氟聚醚是一種無色透明的全氟高分子材料。與普通聚醚分子結構相比，全氟聚醚以C-F鍵代替了C-H鍵，具有強電負性的氟原子使得分子之間的吸引力小，具有更小的表面張力；同時C-F鍵對主鏈的屏蔽作用使其具有耐熱、耐氧化、耐腐蝕、耐輻照和不燃等特性，被廣泛應用于化工、電子、電器、機械、核工業、航空航天等領域。

但是全氟聚醚端基的?；再|較為活潑，為了提高全氟聚醚的穩定性，就需要對其端基進行穩定化，目前，主要通過端基氫化或者端基氟化等技術對全氟聚醚端基進行穩定化，其中通過端基氟化獲得的全氟聚醚穩定性最好，因此是工業制備穩定的全氟聚醚的主要技術。

目前，全氟聚醚端基氟化技術使用的氟化劑主要有AlF₃、SbF₅或含氟氣體與氮氣的混合氣體，如F₂/N₂混合氣，其中，使用AlF₃或SbF₅作為氟化劑，進行全氟聚醚端基氟化的技術具有氟化劑價格昂貴，產品與副產物分離困難的技術缺陷；而使用含氟氣體與氮氣的混合氣體進行全氟聚醚端基氟化，由于含氟氣體活性較低，不易和全氟聚醚進行充分反應，而目前存在的氟化反應設備均存在氟化劑利用率較低的缺點，因此氟化過程中需要大量的氟化劑，一般含氟氣體與全氟聚醚的摩爾比需大于15才能保證反應具有較高轉化率，這使得反應成本增加，不利于工業生產。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種全氟聚醚氟化的方法及設備，提高氟化劑的利用率，從而減少氟化劑的用量，利用較少的氟化劑即可使反應具有較高的轉化率。

本發明提供了一種全氟聚醚氟化反應設備，包括：

氣體混合系統；

與所述氣體混合系統的出口相連的反應釜；

設置于反應釜內部的攪拌裝置，所述攪拌裝置包括空心攪拌桿和空心多孔攪拌槳；所述空心多孔攪拌槳與所述空心攪拌桿連接且相通；所述空心攪拌桿具有位于反應釜內液面上的開口。

優選的，所述空心多孔攪拌槳包括上層四直葉槳和下層三葉推進槳。

優選的，所述反應釜底部與所述氣體混合系統的出口相連。

優選的，所述反應設備還包括與所述反應釜出氣口相連的回流罐。

優選的，所述回流罐的液體出口與反應釜進液口相連。

優選的，所述回流罐設置有排氣裝置。

優選的，所述反應釜與氣體混合系統連接的管路中設置有單向閥。

優選的，所述氣體混合系統包括兩個串聯的氣體混合罐。

本發明還提供了一種采用上述反應設備進行全氟聚醚氟化的方法，其特征在于，包括：

將全氟聚醚加入至反應釜中，并將反應釜抽真空；將含氟氣體與氮氣在氣體混合系統中混合后通入反應釜中，開啟攪拌裝置，進行氟化反應，得到氟化的全氟聚醚。

優選的，所述含氟氣體與氮氣的混合氣體中，所述含氟氣體與全氟聚醚的摩爾比為1～12：1。

優選的，所述所述含氟氣體選自F₂、SF₄、SF₆和BF₃中的任意一種或幾種。

優選的，所述氟化反應的溫度為100℃～300℃。

本發明提供了一種全氟聚醚氟化反應設備，包括：氣體混合系統；與所述氣體混合系統的出口相連的反應釜；設置于反應釜內部的攪拌裝置，所述攪拌裝置包括空心攪拌桿和空心多孔攪拌槳；所述空心多孔攪拌槳與所述空心攪拌桿連接且相通；所述空心攪拌桿具有位于反應釜內液面上的開口。其中，空心攪拌桿和空心多孔攪拌槳可以使物料液面上端的氟化劑氣體通過空心攪拌桿回到空心攪拌槳中，再通過空心攪拌槳的氣孔再次分散在物料中，使氟化劑氣體能夠多次反復與物料混合接觸，達到氣液接觸最大化，較大的提高了氟化劑的利用率。

利用本發明提供的全氟聚醚氟化反應設備進行全氟聚醚氟化反應，由于提高了氟化劑的利用率，因此利用較少的氟化劑即可使反應具有較高的轉化率，實驗結果表明，本發明中，含氟氣體與全氟聚醚的摩爾比不超過12:1，并且全氟聚醚的轉化率可達到100%。

附圖說明

圖1為本發明提供的全氟聚醚氟化反應設備結構圖；

圖2為本發明提供的全氟聚醚氟化反應設備中，反應釜的內部俯視圖。

具體實施方式