[發(fā)明專利]一種基于近紅外光譜分析的干粉滅火劑含水率檢測方法

有效

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• 申請日: 2013-03-14
• 公開（公告）號: CN103175806A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設計）人: 薛崗;宋文琦;牛坤;徐大軍;張晉;彭燕華
• 申請（專利權(quán)）人: 公安部天津消防研究所
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 天津佳盟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及滅火劑質(zhì)量檢測，特別是一種基于近紅外光譜分析的干粉滅火劑含水率檢測方法。

背景技術(shù)

干粉滅火劑的水分含量直接影響著干粉滅火劑的滅火效能、物理化學性能和售價。在我國，目前干粉滅火劑含水率的測定方法為國家標準測試方法GB4066等，這種檢測方法需進行精密稱量和真空干燥，特別是大批量測定時，檢測周期比較長，具有對操作人員要求高、檢測過程復雜、檢測周期長、樣本收到破壞性處理等特點，不能用于干粉滅火劑生產(chǎn)或使用現(xiàn)場的含水率快速測定。因此，迫切需要一種新的方法實現(xiàn)干粉滅火劑含水率的實時在線或者現(xiàn)場快速檢測。

近紅外光譜是介于可見光和中紅外之間，波長范圍為700nm-2500nm（4000cm^-1-14285cm^-1）的一段吸收光譜區(qū)。近紅外光譜技術(shù)因其快速、無損、無污染、無破壞性、操作技術(shù)要求低，可實現(xiàn)在線或現(xiàn)場快速檢測的特性，是解決干粉滅火劑含水率實時在線或現(xiàn)場快速檢測的理想方案。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對上述存在問題，提供一種基于近紅外光譜分析的干粉滅火劑含水率檢測方法，該檢測方法無需對干粉滅火劑進行破壞，利用光纖漫反射近紅外掃描未知樣品光譜，便可以得到干粉滅火劑的含水率值，實現(xiàn)無損、快速、準確分析干粉滅火劑含水率的方法，對大批量在線或者現(xiàn)場快速檢測有十分重要的實際意義。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種基于近紅外光譜分析的干粉滅火劑含水率檢測方法，步驟如下：

1)校正集、驗證集樣本光譜的建立：將不同含水率值的干粉滅火劑樣品進行近紅外光譜掃描，每個干粉滅火劑樣品重復測量5-10次，取平均值作為干粉滅火劑樣品近紅外光譜信息，近紅外光譜信息為700-2500nm范圍內(nèi)的吸收光譜，同時以國家標準測試方法中GB4066的含水率方法測定每個干粉滅火劑樣品含水率的真實值，將上述干粉滅火劑樣品隨機分為校正集和驗證集兩組；

2)近紅外光譜的預處理：對原始光譜信息選用二階導數(shù)（Second?Derivate,SD）、標準歸一化（Standard?Normal?Variate,SNV）和Karl?Norris導數(shù)平滑濾波預處理；

3)校正模型的建立：采用偏最小二乘法（Partial?Least?Squares,PLS）對校正集的近紅外光譜及其對應干粉滅火劑樣品含水率的真實值之間的函數(shù)關(guān)系建立校正模型；

4)校正模型的驗證和優(yōu)化：從驗證集中取一組已知干粉滅火劑樣品，將其近紅外光譜信息輸入校正模型，根據(jù)已建立的校正模型計算干粉滅火劑含水率，對計算值與真實值進行相關(guān)性分析，計算相關(guān)系數(shù)和方差，評價模型的可靠性，確定最優(yōu)模型；

5)待測干粉滅火劑樣品含水率的測定：按照步驟1）、2）所述操作方法，將待測干粉滅火劑樣品近紅外光譜信息輸入優(yōu)化后的校正模型，即得到干粉滅火劑含水率值。

本發(fā)明的檢測原理：

干粉滅火劑樣品的近紅外光譜包含了物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)信息，而干粉滅火劑的組成和結(jié)構(gòu)信息與干粉滅火劑含水率值有著密切的相關(guān)性。應用化學計量學方法對干粉滅火劑的光纖漫反射近紅外光譜和干粉滅火劑的含水率值進行關(guān)聯(lián)研究，可以確定這兩者之間的定量關(guān)系，建立校正模型，近紅外光譜校正信息為通過偏最小二乘法，對光譜陣X和濃度陣Y進行分解，消除無用的噪聲信息，且分解光譜陣X時應考慮到濃度陣Y的影響，這就是多元因子回歸方法。只要測出未知干粉滅火劑樣品的近紅外光譜，根據(jù)校正模型就可以確定干粉滅火劑的含水率。

本發(fā)明的優(yōu)點是：本發(fā)明是在分析不同干粉滅火劑含水率值的近紅外光譜的基礎(chǔ)上，建立的一種基于近紅外光譜分析滅火劑含水率的快速檢測方法，該檢測方法具有分析迅速、效率高、操作簡便、分析成本低且對環(huán)境不造成污染的優(yōu)點。

附圖說明

圖1為ABC干粉滅火劑原始樣品光譜圖。

圖2為ABC干粉滅火劑樣品二階導數(shù)+SNV+Karl?Norris導數(shù)平滑濾波光譜圖。

圖3為ABC干粉滅火劑含水率的預測值與真實值相關(guān)性。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。

一種基于近紅外光譜分析的干粉滅火劑含水率檢測方法，步驟如下：