[發明專利]一種制造氮化鋁的方法

無效

• 申請號: 201310081546.X
• 申請日: 2013-03-14
• 公開（公告）號: CN104045066A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 王永年
• 申請（專利權）人: 王永年
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明是一種制造氮化鋁的方法，具體講是一種用等離子弧制備氮化鋁粉體的方法.

背景技術

國內外氮化鋁生產現狀，由于氮化鋁在導熱絕緣熱膨脹系數上的屬性，導致氮化鋁的用途越來越廣，特別是氮化鋁的導熱系數理論上可以達到320w/m.k這可以用在微電子的底板和作為導熱塑料的添加劑.但目前由于氮化鋁的生產原理其成本高昂，嚴重制約了它的使用范圍和使用成本，目前國內外氮化鋁的生產方法是自蔓延法，直接氮化法，碳熱還原法.但各種方法目前的成本都比較高.其主要原因是因為不能連續生產，需要在一個密封的空間中不斷加熱冷卻而且要對原材料做非自動工序所以難以降低成本.

日本專利中用鋁粉加入氮化鋁粉末暴露在等離子體中燒結的專利也因為用鋁粉作為對象而難以連續生產.(專利文獻：JP-A-2-172869)，而且鋁粉本身價格遠高于鋁本身.其次，有日本人在中國申請的發明專利生產氮化鋁的方法，專利公開號CN1548365A.是把鋁粉保持在氮氣壓力為105-300kpa的氮氣氣氛中，從而在500-1000度的溫度下進行氮化反應，其中將一種用于控制氮化反應進程的反應控制氣體送入裝有鋁粉的反應室中.可以看出該反應也是難以連續進行的。專利中聲稱其反應時間需要2-10小時。另外，美國專利中就直接氮化法也有兩項專利，是用鋁粉在1400度以上的高溫中進行的。但問題是鋁的熔點只有660.4度，因此，當鋁的表面被氮化膜覆蓋時，里面的液體鋁反應即告終止，因此這種直接方法帶來的并不是高純度氮化鋁。而且為了得到高純度氮化鋁不得不反復粉碎氮化，其成本反而更高。詳情可以參考美國專利No.5710382。

發明內容：

本發明針對現有技術的不足，提供一種使用液態鋁和氮氣等離子體直接連續生產的低成本方法。

為實現上述目標，本發明采用如下技術方案，制備步驟包括：

(1)在氮氣或其他惰性氣氛下熔融鋁塊或鋁錠，在660度以上得到液體鋁。

(2)啟動等離子噴涂系統用氮氣作為工作氣體使其工作穩定。

(3)該等離子噴涂設備的速氮氣等離子體加熱一個內有氮氣的密封容器，該容器內氮氣加熱到400度以上。

(4)打開液態鋁開關使液體鋁到等離子噴射路徑上，液體鋁在高壓等離子下變成小液滴彌散到高溫氮氣容器中。由于等離子溫度在萬度以上，液體鋁和氮氣反應生產氮化鋁。

(5)鋁的氮化反應是放熱反應，一公斤鋁的氮化會放出2800千卡的熱量。因此反應可以持續發生。得到粉體氮化鋁墜落到容器底部。

發明步驟1中的氮氣中可以有氦或氫氣，等離子體的工作氣體中也可以含有氫氣或氦。或混少量空氣也可以，但所得的氮化鋁會混有少量氧化鋁。得到液體鋁的溫度看鋁的純度，是不一定的。高溫氮氣容器中的氮氣氣壓可以是0.5個大氣壓以上，優選的，可以在1到2個大氣壓之間，而氮氣溫度，優選的，可以在600度到1000度之間。等離子體和鋁的接觸位置可以是等離子噴涂裝置的等離子腔體內，也可以是等離子出來的腔體外，優選的，腔體內更好容易混合均勻些。

本發明的優點和有益效果是：液體鋁可以持續噴射，加鋁加熱也可以持續工作。因此加熱能效高。其次液體變成細小液滴在高溫等離子氮氣下，容易發生反應。因此反應速度快。

附圖說明

附圖一為本發明的工藝流程圖

具體實施方式

下面通過實施例進一步描述本發明，但本發明不僅僅局限于本實施例。

實施例一，將純度為99.99％的鋁錠200kg在熔爐中慢慢到700度，升溫過程中熔爐內通以氮氣將空氣驅趕出去。熔爐有氮化鋁管道到等離子發生器口處。待鋁錠變成液體鋁保溫30分鐘。此時等離子發生器已經開始預熱并加熱容器內氮氣到800度。待等離子體弧穩定后，調節到200kw，此時等離子長度較長，將熔爐開關打開到最小，這時等離子發生器的等離子氮氣將鋁液高速帶出噴槍。在2個大氣壓的高溫氮氣容器中，鋁液變成球形小液滴，直徑1到100微米不等，等離子發生器噴射的萬度高溫使液滴迅速蒸發并與氮氣發生反應。形成氮化硅微粒。氮化硅的熔點很高，迅速固化下落。容器底部溫度稍低。

實施例二，將純度為99.9％的鋁錠200kg在熔爐中慢慢到700度，升溫過程中熔爐內通以氮氣將空氣驅趕出去。熔爐有氮化鋁管道到等離子發生器口處。待鋁錠變成液體鋁保溫30分鐘。此時等離子發生器已經開始預熱并加熱容器內氮氣到800度。待等離子體弧穩定后，調節到200kw，此時等離子長度較長，將熔爐開關打開到最小，這時等離子發生器的等離子氮氣將鋁液高速帶出噴槍。但在該噴槍下方另外有一噴槍噴射等離子氮氣，以防止由于流量過大而有大鋁液滴無法來得及反應此時可以發生二次反應。而該氮氣容器內壓力可以增加到3個大氣壓，在該容器中，鋁液變成球形小液滴，直徑1到100微米不等，等離子發生器噴射的萬度高溫使液滴迅速蒸發并與氮氣發生反應。形成氮化鋁微粒。氮化鋁的熔點很高，迅速固化下落。容器底部溫度稍低。再通過旋風分離器分級。以上說的等離子工作氣體主要由氮氣構成，但其中也可以混有氦或氫氣，以使等離子弧更加穩定。