[發明專利]硫同位素分析的制樣裝置及方法

有效

• 申請號: 201310080631.4
• 申請日: 2013-03-14
• 公開（公告）號: CN104048860B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 韓娟;劉漢彬;金貴善;李軍杰;張建鋒
• 申請（專利權）人: 核工業北京地質研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 核工業專利中心11007
• 代理人: 高尚梅

技術領域

本發明涉及硫同位素分析的制樣裝置及方法，具體涉及將含硫礦物中硫轉化成為氣體二氧化硫的實驗裝置及方法，主要應用于硫同位素的氣體質譜分析的預處理過程。

背景技術

目前常規的測定硫化物和硫酸鹽中硫同位素組成的方法，需要首先將固體或者液體樣品中的硫轉化成二氧化硫氣體，然后通過氣體質譜儀測量樣品中硫同位素比值。較常使用氧化亞銅（或五氧化二釩）與硫化物（或硅酸鹽），將硫化物中的硫氧化（或還原）成為二氧化硫。

該方法所需的前處理實驗裝置主要由機械泵、擴散泵、真空計、冷阱、加熱電爐、石英反應器、玻璃管道和收集管組成。目前國內主要采用的玻璃真空管道和石英反應器，閥門主要分為油脂閥門和無油脂O型圈玻璃閥門密封。

常用方法有以下幾方面不足：

首先，目前常見制樣裝置在反應器的密封時需要使用真空油脂。真空油脂易污染、吸附產生的二氧化硫氣體，引起分析測試的偏差。

其次，因樣品在高溫反應時會產生濺射，引起燃燒管壁被污染，清洗困難，且污染物嵌入石英反應器，其膨脹系數與石英反應器相差較大，容易造成石英管壁的龜裂，需要定期更換石英反應器。此外具有支管的石英反應器，清洗不便，易磕碰，操作不便。

此外，玻璃管道受應力作用易破損，需要維護修理。

石英玻璃的切割焊接、玻璃管道的安裝與修復需要專門的技術人員，加之石英玻璃耗材較貴，不但分析成本高，且操作不方便。

最后，玻璃管道受應力破損的情況一旦產生，機械泵直接暴露空氣，實驗過程中存在的安全隱患。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能夠減少真空油脂使用，更加快速、便捷和安全的將含硫礦物轉化二氧化硫的硫同位素分析的制樣裝置及方法，用于含硫礦物中硫同位素組成測定的預處理過程。

為達到上述目的，本發明所采取的技術方案為：

一種硫同位素分析的制樣裝置，該裝置的組成及連接關系如下：擴散泵上安裝有散熱扇，擴散泵的進氣口通過管路與冷阱A的一端連接，該段管路上設置有球形閥門H；冷阱A的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端通過規管接頭A與熱偶真空規連接，三通管的第三端與球形閥門G連接；擴散泵的排氣口通過管路與球形閥門K的一端連接，球形閥門K的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與機械泵的進氣口連接，三通管的第三端與球形閥門J的一端連接；球形閥門J的另一端與球形閥門I的一端連接，球形閥門I的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與收集管A連接，三通管的第三端與球形閥門F的一端連接；球形閥門F的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與球形閥門G連接，三通管的第三端分三路，第一路通過規管接頭B與電離真空規連接，第二路與球形閥門E的一端連接，第三路與球形閥門D的一端連接；球形閥門D的另一端與反應器不銹鋼接頭A連接；球形閥門E的另一端與冷阱B的一端連接，冷阱B的另一端與球形閥門C的一端連接；球形閥門C的另一端與三通管的第一端連接，三通管的第二端與球形閥門B的一端連接，球形閥門B的另一端與收集管B連接，三通管的第三端與球形閥門A的一端連接，球形閥門A的另一端與反應器不銹鋼接頭B連接；

石英反應器內管A裝入石英反應器A中，在石英反應器內管A和石英反應器A的底部均放有石英砂A；石英反應器A上部固定于反應器不銹鋼接頭A底部接口，石英反應器A下部位于管式加熱爐A中；進樣鐵棒A、多個耐高溫進樣瓷舟A依次裝入石英進樣管A中，石英進樣管A固定于反應器不銹鋼接頭A側邊接口，進樣磁鐵A位于石英進樣管A外壁上；

石英反應器內管B裝入石英反應器B中，在石英反應器內管B和石英反應器B的底部均放有石英砂B；石英反應器B上部固定于反應器不銹鋼接頭B底部接口，石英反應器B下部位于管式加熱爐B中；進樣鐵棒B、多個耐高溫進樣瓷舟B依次裝入石英進樣管B中，石英進樣管B固定于反應器不銹鋼接頭B側邊接口，進樣磁鐵B位于石英進樣管B外壁上。

所述的反應器不銹鋼接頭A上部為焊接的四分之一不銹鋼管，在底部和側邊分別設計斜面刀口，底部斜面刀口的外側為外螺紋A，側邊斜面刀口外側為外螺紋B；石英反應器A外側從上到下依次套有O型圈B、密封平面A、螺母A，石英反應器A上部插入反應器不銹鋼接頭A底部斜面刀口中，通過螺母A與外螺紋A連接固定，實現密封；石英進樣管A外側由上到下依次套有O型圈A、密封平面B、螺母B，石英進樣管A上部插入反應器不銹鋼接頭A側邊斜面刀口中，通過螺母B與外螺紋B連接固定，實現密封；反應器不銹鋼接頭B與其連接方式相同。

所述的連接管道均為不銹鋼管道。