[發明專利]一種快速測定奶制品中三聚氰胺的方法

有效

• 申請號: 201310080440.8
• 申請日: 2013-03-14
• 公開（公告）號: CN103163101A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 梁冰;李從
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明專利公開了一種簡單、快速、靈敏、準確檢測奶制品中三聚氰胺的方法，采用紫外分光光度計進行測定。屬于食品質量檢測。

背景技術

三聚氰胺(含氮量66%)與蛋白質(平均含氮量16%)相比含有更高比例的氮原子，因此被一些造假者利用，添加在奶制品中以造成產品中蛋白質含量較高的假象。然而，三聚氰胺能導致腎臟中的不溶性三聚氰胺—三聚氰酸結合晶體的形成，從而導致腎功能衰竭。2008年9月，中國發生了駭人聽聞的含三聚氰胺的嬰幼兒問題奶粉事件，被三聚氰胺污染的奶粉，導致上萬的嬰幼兒患腎結石病住院，甚至有數名死亡。為了確保食品供應三聚氰胺不受摻假，一些國家和組織已采取積極措施，例如增加進口乳源配料和成品的取樣和測試。2008年11月，美國FDA將嬰幼兒配方奶粉中的三聚氰胺的限量值設定在1mg/kg。2008年12月，世衛組織專家會議規定了嬰兒配方奶粉中的三聚氰胺含量為1.0mg/kg。與此同時，中國發布了測定原料乳與乳制品中三聚氰胺的三項國家標準方法：高效液相色譜法、液相色譜-質譜/質譜法、氣相色譜-質譜/質譜法，檢出限分別為2mg/kg、0.01mg/kg和0.05mg/kg?[0.005?mg/kg](中華人民共和國國家標準GB/T?22388-2008，原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法，2008-10-07發布)，及一項原料奶和液態奶中三聚氰胺的快速測定的國家標準方法,檢出限為50μg/kg(中華人民共和國國家標準GB/T?22400-2008，原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法，2008-10-15發布)。2011年，我國公布三聚氰胺在食品中的限量值規定：嬰兒配方食品中三聚氰胺的限量值為1mg/kg，其他普通食品中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg(衛生部公告2011年第10號)。2012年7月，食品法典委員會第35屆會議審查制定了嬰兒配方奶粉中的三聚氰胺限量為0.15?mg/kg。

四項國家標準方法均使用了色譜技術或色譜-質譜聯用技術，需要專屬的儀器且成本昂貴，不能適用于一般實驗室及現場的快速、簡便、廉價檢測的需求。此外，由于奶制品中存在復雜的基質，上述方法通常耗時或需要用有機溶劑對樣品進行預處理，如萃取。

導數分光光度法、標準添加法和H-點標準加入法（HPSAM）是幾種不需事先分離就能測定復雜樣品中的化合物的方法。

與直接吸收光譜法相比，導數光譜法能夠提高分辨率、提供更明確的指紋特征、辨別由混濁或非特異性基質的吸收所產生的寬帶干擾（F.?Sánchez?Rojas,?C.?Bosch?Ojeda,?Recent?development?in?derivative?ultraviolet/visible?absorption?spectrophotometry:?2004–2008.?Analytica?Chimica?Acta,?2009,?635,?22-44.）。導數分光光度法在解決兩個重疊的光譜和消除基質的干擾時，常使用零交點技術。但有些時候卻沒有合適的零交點存在。

標準加入法能消除樣品基質產生的誤差，當標準和樣品存在如離子強度、鹽度、粘度等方面不同的性質，或者其它類型的雜質和干擾時，該法特別有用(Bader,?M.A?systematic?approach?to?standard?addition?methods?in?instrumental?analysis.?J.?Chem.?Educ.?1980，57,?703-706)。但該方法不能消除樣品中的其他組分的恒定光譜干擾。它要求線性方程通過坐標原點，即空白溶液的吸光度應為零。