[發(fā)明專利]一種惰性氣體保護(hù)下的HEM晶體生長方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310080414.5
• 申請日: 2013-03-12
• 公開（公告）號: CN103173855A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 季泳;張龔磊
• 申請（專利權(quán)）人: 貴陽嘉瑜光電科技咨詢中心
• 主分類號: C30B27/00
• 分類號: C30B27/00;C30B29/20
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 谷慶紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種惰性氣體保護(hù)下的HEM晶體生長方法，屬于晶體生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

藍(lán)寶石晶體生長有以下幾種幾種方式：提拉法，泡生法，HEM，倒膜法等。其中HEM法近年來逐漸成為大尺寸藍(lán)寶石生長的主要方法。在藍(lán)寶晶體生長爐子中充入He來作為保護(hù)氣體和帶走晶體生長極其熱場排除的雜質(zhì)氣體，其是一種消耗品，而且由于氦氣是宇宙中的天然資源,同時也是不可再生的稀缺性戰(zhàn)略資源,在衛(wèi)星飛船發(fā)射、導(dǎo)彈武器工業(yè)、飛艇等浮空器、低溫超導(dǎo)研究、半導(dǎo)體生產(chǎn)、核磁共振成像、特種金屬冶煉及氣體檢漏等方面具有重要的用途。

但是氦氣在全球的儲量分布非常不均勻,北美、北非及俄羅斯等地有著較為豐富的氦氣資源,而我國氦氣資源嚴(yán)重匱乏,只有四川地區(qū)儲存有少量的氦氣。長期以來,我國的工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)試驗用氦氣(含液氦)基本依靠國外進(jìn)口，所以國內(nèi)的氦氣價格相對較高，且大批量供貨周期很長。同時隨著我國國防工業(yè)技術(shù)的發(fā)展,氦氣的需求量越來越大,一旦在非常時期發(fā)生氦氣禁運(yùn)，生產(chǎn)成本和減少采購風(fēng)險較大，必將在大范圍內(nèi)影響我國的國防安全和經(jīng)濟(jì)發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種惰性氣體保護(hù)下的HEM晶體生長方法，能夠在實現(xiàn)HEM晶體生長的同時節(jié)約生產(chǎn)成本和減少采購風(fēng)險。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：一種惰性氣體保護(hù)下的HEM晶體生長方法，它包含以下步驟：

（1）、將晶體放入晶體生長爐內(nèi)；

（2）、密封晶體生長爐內(nèi)并進(jìn)行真空處理直至爐內(nèi)真空度達(dá)到5-10毫托；

（3）、往晶體生長爐中緩慢充入HE和AR的體積比為1:1.5-3的HE-AR惰性混合氣體排雜；

（4）、采用加熱器對晶體生長爐開始加熱，進(jìn)行HEM晶體生長，爐內(nèi)溫度始終不低于2000℃，在晶體生長過程中，持續(xù)充入HE-AR惰性混合氣體直至晶體生長完成。

所述的HE和AR惰性混合氣體的化學(xué)流體處理速度為0.5-1CFH。

所述的加熱器為石墨加熱器。

所述的晶體生長爐為鉬坩堝。

同時由于加熱器為石墨加熱器，晶體生長爐為鉬坩堝，除開惰性氣體外的其他氣體，都會在高溫下反應(yīng)。

由于需要采用新的惰性氣體來做保護(hù)氣體，需要研究這兩種不同的惰性氣體對藍(lán)寶石晶體不同的影響：（1）由于Ar與He的比熱容不同，需要考慮不同惰性氣體氣流量對熱場的影響，根據(jù)計算結(jié)果確定Ar的流量；（2）由于在長晶階段，藍(lán)寶石晶體爐腔內(nèi)部是需要保持一定的壓力，因此，還需要考慮由于氣體不同而對排氣率的影響。

為了解決以上二問題，我們首先需要根據(jù)熱力學(xué)原理，計算He熱量損耗，然后根據(jù)不同的熱容反推Ar的充氣量。針對不同的氣體，需要選擇不同的流量計與比例閥來匹配。

氦氣的定壓比熱容為5.1932J/(g*K),氬氣的定壓比熱容為0.5208J/(g*K)，所以轉(zhuǎn)化為摩爾比熱容分別為20.7884J/(mol*K)和20.8J/(mol*K)，從比熱上看，充1升的氦氣需要充1.0006升的氬氣，約為1：1。

從上述的計算，我們可以確定，只要將流量計和閥門增加一套氬氣專用的型號即可進(jìn)行氬氣對氦氣的部分替換。采購氬氣流量計，將氬氣接入充氣系統(tǒng)，即可開始使用。

可見，通過HE-AR惰性混合氣體，從原理上看，氦氣作為小分子氣體能對晶體結(jié)晶起到很好的促進(jìn)作用，而氬氣作為大分子氣體由于比空氣重，作為保護(hù)氣體，它能夠驅(qū)除爐腔內(nèi)的其他雜質(zhì)氣體，能很好的保護(hù)晶體生長所需要的真空環(huán)境。

本發(fā)明通過研究相對便宜的氬氣替代有戰(zhàn)略意義的氦氣，從戰(zhàn)略上可以部分規(guī)避國際上氦氣供應(yīng)的問題；從成本上一瓶高純5N-50L瓶的氦氣價格在1500-2000左右，而一瓶相同純度和體積的氬氣只要300左右，價格是1/5不到；從晶體生長來看，每臺爐子每年可以節(jié)省6萬左右費(fèi)用。

本發(fā)明的有益效果在于：利用HE-AR惰性混合氣體實現(xiàn)了HEM晶體生長，晶體的生長效果好，部分規(guī)避了國際上氦氣供應(yīng)的問題，同時節(jié)約了生產(chǎn)成本，減少了采購風(fēng)險。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例進(jìn)一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但要求保護(hù)的范圍并不局限于所述。

實施例1

一種惰性氣體保護(hù)下的HEM晶體生長方法，它包含以下步驟：

（1）、將晶體放入晶體生長爐內(nèi)；

（2）、密封晶體生長爐內(nèi)并進(jìn)行真空處理直至爐內(nèi)真空度達(dá)到5毫托；

（3）、往晶體生長爐中緩慢充入HE和AR的體積比為1:2.5的HE-AR惰性混合氣體排雜；