[發明專利]一種催化氧化多次插層制備高質量石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201310080369.3
• 申請日: 2013-03-13
• 公開（公告）號: CN103112850A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 于偉;謝華清;陳立飛;黎陽
• 申請（專利權）人: 上海第二工業大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

1.一種催化氧化多次插層制備高質量石墨烯的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）預處理步驟：將石墨置于由Fe²⁺與H₂O₂構成的混合溶液中，通過機械攪拌或超聲處理或紫外線照射得到石墨預處理產物，然后對產物進行過濾洗滌；

（2）插層剝離步驟：將由步驟（1）得到的石墨預處理產物置于插層劑溶液中并同時進行超聲處理，經過濾洗滌得到多層石墨烯；

（3）將上述多層石墨烯重復循環步驟（1）和（2）的預處理和插層剝離步驟，得到石墨烯產品；

（4）由步驟（3）所得的石墨烯產品進行洗滌及一體化的過濾和干燥；

（5）將上述干燥后的產品置于還原保護氣氛中進行脫氧還原，即得到高性能石墨烯。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的Fe²⁺與H₂O₂的摩爾比為1:10-1:60，混合溶液的pH值為1-5，處理時間為1-5h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的機械攪拌速率為100-3000rpm，超聲功率為100-5000W，紫外線的波長為190-400nm。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中的插層劑為季銨鹽。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述季銨鹽為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十烷基三甲基溴化銨、四丁基溴化銨或四乙基溴化銨中的一種或兩種以上的混合物。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中的插層剝離及超聲處理是在輔以機械攪拌的超聲振蕩系統中進行的，其中，機械攪拌速率為100-3000rpm，超聲功率為100-5000W，處理時間為30-300min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）的循環預處理和插層剝離次數為1-10次。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）的過濾和干燥是通過熱壓過濾干燥一體化脫水工藝實現的。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）的還原保護氣氛為氫氣和氬氣按照不同比例的混合，其中，氫氣和氬氣的體積比為3:97-5:95，還原保護氣氛進入爐子的流量為100-300CC/min，還原升溫速度為5-40℃/min；高溫脫氧還原過程溫度控制在400-1000℃，控制恒溫時間為1-10h，然后隨爐溫冷卻至室溫。