[發明專利]一種稀土配合物/聚合物納米復合塑料薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310079940.X
• 申請日: 2013-03-13
• 公開（公告）號: CN103224660A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 王冬梅;周懷宇;周俐軍;曹文波;范建;杜軍明
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08K5/00;C07F19/00;C09K11/06;C08J3/22
• 代理公司: 北京愛普納杰專利代理事務所(特殊普通合伙) 11419
• 代理人: 何自剛

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，尤其涉及一種稀土配合物/聚合物納米復合塑料薄膜的制備方法。?

背景技術

我國在稀土配合物轉光劑及轉光農膜方面已有研究報道。但轉光劑的尺寸大多為微米級材料，只有以蒙脫土改性聚乙烯樹脂，使基質材料為納米的插層結構，然后與微米級稀土配合物復合得到的轉光農膜，未見于本發明相同報道。?

發明內容

本發明提供了一種稀土配合物/聚合物納米復合塑料薄膜的制備方法，旨在解決在稀土配合物轉光劑及轉光農膜方面已有研究報道，但轉光劑的尺寸大多為微米級材料，只有以蒙脫土改性聚乙烯樹脂，使基質材料為納米的插層結構，然后與微米級稀土配合物復合得到的轉光農膜的問題。?

本發明的目的在于提供一種稀土配合物/聚合物納米復合塑料薄膜的制備方法，該制備方法包括以下步驟：?

步驟一，將濃度為0.1mol/L的銪的氯化物（EuCl₃·6H₂O）水溶液與第一配體α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)反應，以三苯基氧膦(TPPO)作為第二配體，合成納米銪的三元配合物Eu(TTA)₃TPPO（ETT）；?

步驟二，將合成的納米銪的三元配合物Eu(TTA)₃TPPO（ETT）以重量百分比為1%的比例與低密度聚乙烯分別溶解在有機溶劑中，制備成納米稀土配合物轉光膜。?

納米稀土配合物轉光膜。?

進一步，該制備方法進一步包括以下步驟：利用高聚物的擠出成型工藝，將的納米銪稀土配合物添加到低密度聚乙烯母料中，得到均勻透明的聚合物薄膜，在紫外光（365nm）處能明顯看到其紅色熒光。?

進一步，在步驟一中，銪的氯化物（EuCl₃·6H₂O）是通過把純度為99.99%的稀土銪的氧化物（Eu₂O₃）溶解在濃度為36%的濃鹽酸中后烘干制得的。?

進一步，在步驟一中，將銪的氯化物（EuCl₃·6H₂O）與第一配體α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)反應，以三苯基氧膦(TPPO)作為第二配體，合成了納米銪的三元配合物Eu(TTA)₃TPPO（ETT）時，將銪的氯化物（EuCl₃·6H₂O）、第一配體α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和第二配體三苯基氧膦(TPPO)同時加入醇/水二元反應體系中開始反應，而后調節pH至8-9，過濾洗滌烘干沉淀。?

進一步，將銪的氯化物（EuCl₃·6H₂O）與第一配體α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)反應，以三苯基氧膦(TPPO)作為第二配體，合成了納米銪的三元配合物Eu(TTA)₃TPPO（ETT）的具體實現方法為：?

取15mlEuCl₃、50mlTTA和30mlTPPO溶液于250ml容量瓶中，溶液呈淺黃色，加熱至60-65℃，反應30-40分鐘；?

逐滴緩慢加入緩沖溶液調節溶液的pH，在2小時內加入12ml緩沖溶液，至pH為8-9，沉淀逐漸完全析出；?

抽濾，將沉淀用無水乙醇和去離子水洗滌，直至用硝酸銀檢驗沒有氯離子，用恒溫干燥箱干燥，即制成粉末微粒。?

進一步，采用氨水(1:16)所制備Eu(TTA)₃TPPO的粒徑較為均勻。?

進一步，在步驟二中，將合成的納米銪三元配合物Eu(TTA)₃TPPO（ETT）以重量百分比為的比例與低密度聚乙烯分別溶解在有機溶劑中，制備成納米稀土配合物轉光膜的具體實現方法為：?

將合成的納米銪三元配合物Eu(TTA)₃TPPO（ETT）以重量百分比為的比例與低密度聚乙烯分別溶解在有機溶劑中，獲得功能性母料；?

將獲得的功能性母料與低密度聚乙烯原料混合，吹塑處理后獲得納米稀土配合物轉光膜。?

進一步，該制備方法合成的稀土配合物Eu(TTA)₃TPPO尺寸為30-300nm，在紫外光的照射下發出波長為613nm的強紅光。?