[發(fā)明專利]一種含硫代噻唑-咔唑-苯并二噻吩共聚物及其制備方法與應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310079826.7 | 申請日: | 2013-03-13 |
| 公開(公告)號: | CN104045814A | 公開(公告)日: | 2014-09-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 周明杰;管榕;李滿園 | 申請(專利權(quán))人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分類號: | C08G61/12 | 分類號: | C08G61/12;C07D519/00;C07D495/04;H01L51/46;H01L51/54;H01L51/30 |
| 代理公司: | 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝傳鑫;熊永強(qiáng) |
| 地址: | 518000 廣東省深*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 含硫代 噻唑 咔唑 噻吩 共聚物 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種含硫代噻唑-咔唑-苯并二噻吩共聚物,其特征在于,為具有如下結(jié)構(gòu)式的共聚物P:
式中,R1為H、C1~C16的直鏈或支鏈的烷基或C1~C16的直鏈或支鏈的烷基巰基,R2為C1~C12的直鏈或支鏈的烷基、所述R’表示為C1~C12的直鏈或支鏈的烷基,n為5~60之間的整數(shù)。
2.一種含硫代噻唑-咔唑-苯并二噻吩共聚物的制備方法,其特征在于,包括以下操作步驟:
(1)制備聚合物B;
分別提供如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物A和化合物g:
式中,R1為H、C1~C16的直鏈或支鏈的烷基或C1~C16的直鏈或支鏈的烷基巰基;
在惰性氣體氛圍中,將摩爾比為1:1~1.5:1的化合物A和化合物g加入第一有機(jī)溶劑中溶解,然后加入催化劑形成混合液,該混合液在60~120℃進(jìn)行Stille耦合反應(yīng)24~72小時,停止反應(yīng)后,分離純化得到聚合物B,結(jié)構(gòu)式如下:
式中,R1為H、C1~C16的直鏈或支鏈的烷基或C1~C16的直鏈或支鏈的烷基巰基;
反應(yīng)式為:
(2)制備共聚物P;
提供如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物h:
式中,R2為C1~C12的直鏈或支鏈的烷基、所述R’表示為C1~C12的直鏈或支鏈的烷基;
將摩爾比1:20~1:25的聚合物B和化合物h加入到第二有機(jī)溶劑中,滴加入2~3滴哌啶,在65~70℃避光條件下攪拌反應(yīng)12~14h,停止反應(yīng)后,分離純化得到共聚物P,反應(yīng)式為:
式中,R1為H、C1~C16的直鏈或支鏈的烷基或C1~C16的直鏈或支鏈的烷基巰基,R2為C1~C12的直鏈或支鏈的烷基、所述R’表示為C1~C12的直鏈或支鏈的烷基,n為5~60之間的整數(shù)。
3.如權(quán)利要求2所述的含硫代噻唑-咔唑-苯并二噻吩共聚物的制備方法,其特征在于,所述催化劑為有機(jī)鈀或有機(jī)鈀與有機(jī)膦的混合物。
4.如權(quán)利要求3所述的含硫代噻唑-咔唑-苯并二噻吩共聚物的制備方法,其特征在于,所述有機(jī)鈀為雙(三苯基膦)二氯化鈀或四(三苯基膦)鈀,所述有機(jī)鈀與有機(jī)膦的混合物為三(二亞芐基丙酮)二鈀與三(2-甲苯基)膦的混合物;
所述有機(jī)鈀與有機(jī)膦的混合物中三(二亞芐基丙酮)二鈀與三(2-甲苯基)膦的摩爾比為1:2~1:20。
5.如權(quán)利要求3所述的含硫代噻唑-咔唑-苯并二噻吩共聚物的制備方法,其特征在于,所述有機(jī)鈀的摩爾用量為化合物g摩爾用量的0.01%~5%。
6.如權(quán)利要求2所述的含硫代噻唑-咔唑-苯并二噻吩共聚物的制備方法,其特征在于,所述第一有機(jī)溶劑為四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或甲苯,所述第二有機(jī)溶劑為氯仿。
7.如權(quán)利要求2所述的含硫代噻唑-咔唑-苯并二噻吩共聚物的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述分離純化方法為:
在反應(yīng)結(jié)束后,將聚合物B反應(yīng)液減壓蒸餾,除去過量的第一有機(jī)溶劑,再滴加到甲醇中進(jìn)行沉降,抽濾,甲醇洗滌,干燥;然后通過氧化鋁的柱層析,氯仿淋洗;蒸餾,除去有機(jī)溶劑,甲醇沉降,抽濾,所得固體用丙酮索氏提取數(shù)次,甲醇沉降,抽濾,真空泵下抽過夜得到產(chǎn)物。
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