[發明專利]Pd負載凹凸棒土催化劑及其還原對硝基苯乙腈方法

無效

• 申請號: 201310079539.6
• 申請日: 2013-03-13
• 公開（公告）號: CN103143349A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 韋長梅;支三軍;王素青;夏敏;劉炳華
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;C07C255/42;C07C253/30
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.Pd負載凹凸棒土催化劑，其特征是該催化劑的制備方法是：將16.7-?167mg?PdCl₂加入到2?mL?5?mol/L的鹽酸溶液中，攪拌溶解；再加入1.0?g凹凸棒土，攪拌并浸漬1-3小時；干燥，研細并置于溫度為280-350℃的電阻爐石英管中，用氫氣還原至無氯化氫氣體放出；在氫氣保護下冷卻至室溫，得Pd含量為1%-10%的Pd負載凹凸棒土催化劑（Pd/凹土）。

2.?采用權利要求1所述的Pd負載凹凸棒土催化劑還原對硝基苯乙腈方法，其特征是對硝基苯乙腈還原方法是：在壓力反應釜中加入一定配比的對硝基苯乙腈、乙醇和催化劑，用氬氣置換反應釜中空氣后通入氫氣，控制一定壓力和溫度下反應6h；靜置1h再打開壓力反應釜，蒸出大部分溶劑乙醇；放置結晶，過濾，干燥，得粗產品；將粗產品用乙醇重結晶，活性炭脫色，得淺棕色晶體；其中，對硝基苯乙腈、乙醇和催化劑的質量比是1：6.25：0.3-0.5，乙醇的質量濃度是95%，催化劑為質量濃度1-10%Pd/凹土，反應壓力為0.3-0.5MPa，反應溫度為40～60℃；選用XT24?雙目體視顯微熔點測定儀測淺棕色晶體，其熔點為46～47℃。