[發(fā)明專(zhuān)利]一種采用醋酸鋅渣制取工業(yè)級(jí)醋酸鋅的方法及其應(yīng)用無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310079528.8 | 申請(qǐng)日: | 2013-03-13 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103113212A | 公開(kāi)(公告)日: | 2013-05-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 孫冬兵;吳建樹(shù);楊正軍;朱志平;瞿建;吳小林 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 南通市納百園化工有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07C53/10 | 分類(lèi)號(hào): | C07C53/10;C07C51/42;C07C51/48 |
| 代理公司: | 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243 | 代理人: | 顧伯興 |
| 地址: | 226000 江*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 采用 醋酸 制取 工業(yè) 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種采用醋酸鋅渣制取工業(yè)級(jí)醋酸鋅的方法,其特征在于,包括以下步驟:向溶解釜中加入去離子水,開(kāi)啟溶解釜并攪拌,加入醋酸鋅渣,去離子水與醋酸鋅渣的重量比為1:1.1~1.2,升溫至50℃,然后測(cè)料液的PH值,用醋酸或碳酸鋅調(diào)節(jié)PH值,直至PH為4~6,然后繼續(xù)升溫至85~90℃,保溫3小時(shí),通過(guò)壓濾機(jī)將料液趁熱壓濾,壓濾后液體進(jìn)濃縮釜,濾渣進(jìn)行固廢處理,開(kāi)啟濃縮釜進(jìn)行真空并使真空達(dá)到-0.08MPa,然后升溫,將液體進(jìn)行負(fù)壓濃縮,在75~85℃時(shí)開(kāi)始出水,蒸發(fā)水通過(guò)冷凝器冷卻、收集回溶解釜套用,在出水量達(dá)到去離子水投料量的35~45%時(shí),測(cè)釜內(nèi)溶液的波美度,在波美度達(dá)到34~36時(shí),蒸發(fā)結(jié)束,緩慢降溫,用4.5~5.5小時(shí)使溫度降至0℃,保溫養(yǎng)晶5小時(shí),放料抽濾、離心、真空干燥,干燥真空度在0.09MPa以上、溫度在60±5℃,然后在6小時(shí)后取樣分析,測(cè)干燥失重達(dá)到16.5%后出料、包裝得工業(yè)級(jí)醋酸鋅,抽濾、離心中得到的母液收集,去廢水處理站處理。
2.采用權(quán)利要求1所述的工業(yè)級(jí)醋酸鋅制備醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅的方法,其特征在于,包括以下步驟:向溶解釜中加入去離子水,開(kāi)啟溶解釜并攪拌,加入工業(yè)級(jí)醋酸鋅,去離子水和工業(yè)級(jí)醋酸鋅的重量比為3~4:1,然后升溫至65~70℃,測(cè)PH值,用碳酸鋅調(diào)節(jié)PH值,直至PH為6~6.5,保溫3小時(shí)后,加入活性炭,工業(yè)級(jí)醋酸鋅和活性炭的重量比為40:1,然后繼續(xù)在65~70℃下攪拌、脫色1小時(shí),再通過(guò)壓濾機(jī)將料液趁熱壓濾,壓濾后液體進(jìn)萃取釜,濾渣進(jìn)行固廢處理,將萃取釜降溫到30℃,加入萃取劑,加入的萃取劑和去離子水的重量比為1:2,然后升溫至45~50℃后回流、萃取3小時(shí),降溫到30℃后靜置1小時(shí)分層,將下層有機(jī)相萃取劑收集,上層水相經(jīng)過(guò)濾器泵入濃縮釜,開(kāi)啟濃縮釜并攪拌,開(kāi)啟真空使?jié)饪s釜真空度達(dá)到-0.08MPa,然后升溫至80℃,進(jìn)行負(fù)壓濃縮,當(dāng)水蒸發(fā)出60~70%時(shí),開(kāi)始測(cè)波美度,在波美度達(dá)到32~33時(shí),蒸發(fā)結(jié)束,緩慢降溫,用6~7小時(shí)溫度降至0℃,保溫養(yǎng)晶4小時(shí),放料抽濾、離心、真空干燥,干燥真空度在0.09MPa以上、溫度控制在70±5℃,在6小時(shí)后取樣分析,測(cè)干燥失重小于0.5%后出料、包裝,得產(chǎn)品醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述采用工業(yè)級(jí)醋酸鋅制備醫(yī)藥級(jí)醋酸鋅的方法,其特征在于:所述萃取劑為二氯甲烷或二氯乙烷。
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