[發明專利]一種阻燃三醋酸纖維素薄膜及其制備方法

無效

• 申請號: 201310079172.8
• 申請日: 2013-03-12
• 公開（公告）號: CN103113624A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 沈國強
• 申請（專利權）人: 宜興市高拓高分子材料有限公司
• 主分類號: C08L1/12
• 分類號: C08L1/12;C08K5/523;C08K5/526;C08K3/32
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖明芳

技術領域

本發明涉及三醋酸纖維素薄膜技術領域，具體涉及一種阻燃三醋酸纖維素薄膜及其制備方法。

背景技術

三醋酸纖維素薄膜具有優良的熱塑性、透明性和機械性能，是安全電影膠片、照相機膠卷、X光等特種膠卷的片基材料，是航天空間電源材料中的絕緣薄膜隔膜和固體推進劑包覆層等材料，還是反滲透膜的優良原材料以及液晶顯示器不可或缺的重要功能性光學薄膜等，其廣泛應用于多種科技領域。

但是，三醋酸纖維素極限氧指數僅為18.4%，屬易燃物質，所以傳統的三醋酸纖維素薄膜如美國柯達、日本富士和柯尼卡美能達、德國LOFO等國外公司，以及國內樂凱和阿爾梅公司，由于磷酸三苯酯與三醋酸纖維素具有較好的相容性，通常在三醋酸纖維素中添加磷酸三苯酯作為增塑阻燃劑，使生產的三醋酸纖維素薄膜具有自熄性，但對其阻燃特性都尚未有詳細說明和標準評定，而磷酸三苯酯耐熱性差，揮發性大，影響了阻燃效果的穩定性。同時，據相關介紹，國內外采用流涎法生產三醋酸纖維素薄膜，基本采用二氯甲烷等有毒或易揮發有機溶劑，操作安全性差，溶劑回收成本高。

隨著人們生活水平的提高和對火災安全問題的重視，世界發達國家都提升了相關材料和產品的火災安全系數，采用了嚴格的阻燃標準。本發明所公開的阻燃三醋酸纖維薄膜及其制備方法，尚未見文獻和專利報道，符合當前阻燃技術的發展方向，具有重要的實用價值。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種阻燃三醋酸纖維素薄膜。

本發明還要解決的技術問題是提供上述阻燃三醋酸纖維素薄膜的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種阻燃三醋酸纖維素薄膜的制備方法，該方法包括如下步驟：

(1)將強極性非質子有機溶劑和有機磷系阻燃劑與三醋酸纖維素混合，于50～80℃下攪拌溶解后，獲得均相、透明、粘稠狀的三醋酸纖維素溶液；

其中，所述的有機磷系阻燃劑為磷酸三苯酯與其他物質的混合物，所述的其他物質為磷酸三甲苯酯、磷酸三（二甲苯）酯、亞磷酸三苯酯、間苯二酚-雙-（二苯基）磷酸酯和聚磷酸銨中的任意一種或幾種；阻燃劑必須與三醋酸纖維素具有較好的相容性，這樣有利于材料阻燃性的提高。磷酸三苯酯與上述這些物質復配后形成的聚合型磷系阻燃劑具有分子量大、熱穩定性強、有效阻燃成分高的特點；

(2)將步驟(1)得到的溶液按照常規方法進行真空脫泡；

(3)將步驟(2)處理后的溶液按照常規方法進行流涎、剝離、固定、干燥、冷卻處理，得到阻燃三醋酸纖維素薄膜。

步驟(1)中，所述的強極性非質子有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、N-甲基-2-吡咯烷酮和N-乙基-2吡咯烷酮中的一種或幾種的混合物。

步驟(1)中，所述的三醋酸纖維素為白色粉粒，分子式為【C₆H₇O₂（OCH₃）_x·（OH）3-x】_n，x≈2.85，聚合度n為320～360，結合醋酸為60.0～61.0%。

步驟(1)中，有機磷系阻燃劑的重量為三醋酸纖維素重量的10～20%。三醋酸纖維素內阻燃劑如果小于5重量%，由于阻燃成分過低而失去有效的阻燃效果，如果含量大于30重量%，由于增塑作用過強會影響到薄膜材料的機械性能，優選阻燃劑含量為12～20%。

步驟(1)中，強極性非質子有機溶劑的重量占整個三醋酸纖維素溶液體系重量的70～90%。

步驟(2)中，所述的常規方法為，在50～60℃下，將三醋酸纖維素溶液進行0.5小時的真空脫泡，然后平衡1～2小時。

步驟(3)中，所述的常規方法為，步驟(2)處理后的溶液通過刮刀均勻流涎于潔凈的玻璃板上，在80～110℃干燥下除去部分溶劑，獲得具有自持強度的三醋酸纖維素流涎膜，經冷卻從玻璃板上剝離后用框固定，置50℃烘箱內進行加熱干燥至160℃，充分除去薄膜內的溶劑，經冷卻即得。

按照上述阻燃三醋酸纖維素薄膜的制備方法制備得到的阻燃三醋酸纖維素薄膜。

其中，所述的薄膜厚度為50μm。薄膜的厚度可以通過刮刀與玻璃板之間的間距進行控制。

有益效果：本發明的制備方法操作簡單、安全性好、原料來源方便、成本低、選用的阻燃劑對環境友好、不涉及也不產生腐蝕性物質，有機溶劑使用種類少且易回收和循環使用。制備的阻燃三醋酸纖維素薄膜，在保有其固定優良性能的基礎上，薄膜的阻燃性能可達到UL94V-0級。

具體實施方式