[發明專利]一種從廢舊稀土發光材料中提取高純稀土氧化物的制備工藝

無效

• 申請號: 201310079087.1
• 申請日: 2013-03-13
• 公開（公告）號: CN103131875A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 龔躍民;劉勇
• 申請（專利權）人: 龍南縣中利再生資源開發有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B7/00
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 蘇看

技術領域

?本發明涉及稀土發光材料廢料的回收利用技術領域，具體為一種從廢舊稀土發光材料中提取高純稀土氧化物的制備工藝。

背景技術

稀土發光具有吸收能力強，轉換效率高，可發射從紫外線到紅外光的光譜，特別在可見光區有很強的發射能力等優點。稀土發光材料的應用會給光源帶來環保節能、色彩顯色性能好及長壽命的作用，有利于推動照明顯示領域產品的更新換代。

目前國內稀土發光材料廢料逐年增加。稀土發光材料廢料是寶貴的可再生資源，從廢料中提取稀土氧化物，相當于每年少開一家中等規模的稀土礦，有利于資源利用和環境保護，符合國家產業政策。

目前從稀土發光材料廢料中回收有價元素的生產工藝通常是?：焙燒→酸溶或堿浸→凈化除雜→萃取分離、提純。普遍存在稀土發光材料廢料酸溶收率低，回收稀土所用的化工輔料最終以氨、氮廢水形式排放等問題，造成了大量有價資源的浪費，并對環境造成了嚴重污染。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種從廢舊稀土發光材料中提取高純稀土氧化物的制備工藝，以解決上述背景技術中的問題。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種從廢舊稀土發光材料中提取高純稀土氧化物的制備工藝，包括以下6個步驟：

（1）稀土發光材料廢料預分解；將稀土發光材料廢料加入容器內加水攪拌調成漿液后，加溫至40～70℃；加入冰醋酸至容器內攪拌后進行除雜，澄清后排放上清液；再加入自來水進行二次除雜，水洗完成后；加入純稀土溶液再次攪拌，恒溫20～50min后加入草酸把部分溶解出的稀土進行沉淀，直至檢測清液當中無稀土元素時放入板框壓濾機進行板框壓濾，濾液至廢水處理，濾餅至氧化焙燒；

（2）氧化焙燒；經過預分解出來的濾餅加入氫氧化鈉溶液攪拌混合均勻后，通過窯爐進行焙燒氧化，控制焙燒溫度為700～900℃，保溫至焙燒完全；

（3）酸解；在酸溶罐中將焙燒后的廢料加水制成漿液，然后加鹽酸溶解，并加入助溶劑助溶，溶液經板框壓濾機過濾得到氯化稀土料液，除雜；

（4）萃取；利用液堿作為萃取皂化劑對步驟（3）得到的氯化稀土料液進行無氨化萃取，得到稀土氫氧化物溶液；

（5）沉淀；利用反應釜和抽濾池通過沉淀劑對步驟（4）得到的稀土氫氧化物溶液進行快速沉淀得到稀土氫氧化物，且達到廢水無氨、氮排放；

（6）灼燒；利用窯爐對步驟（5）得到的稀土氫氧化物在1000℃溫度下進行灼燒，提取得到高純稀土氧化物。

有益效果：

本發明具有以下優點：

（1）將稀土發光材料廢料中的稀土元素全部回收、分離為高純單一產品，使企業在原來回收利用稀土廢料的基礎上，擴展了稀土回收的范圍；

（2）回收制備的稀土氧化物的產品質量優，工藝流程達到無氨氮排放，達到無污染排放，生產成本低，有利于資源利用和環境保護，符合國家產業政策。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

為了使本發明的技術手段、創作特征、工作流程、使用方法達成目的與功效易于明白了解，下面進一步闡述本發明。

如圖1所示，一種從廢舊稀土發光材料中提取高純稀土氧化物的制備工藝，包括以下6個步驟：

（1）稀土發光材料廢料預分解；取432g稀土發光材料廢料加入容器內加1L水攪拌調成漿液后，加溫至60℃；加入冰醋酸至容器內攪拌后進行除雜，澄清后排放上清液；再加入自來水進行二次除雜，水洗完成后；加入純稀土溶液再次攪拌，60℃恒溫40min后加入草酸把部分溶解出的稀土進行沉淀，直至檢測清液當中無稀土元素時放入板框壓濾機進行板框壓濾，濾液至廢水處理，濾餅至氧化焙燒；

（2）氧化焙燒；經過預分解出來的濾餅加入氫氧化鈉溶液攪拌混合均勻后，通過窯爐進行焙燒氧化，控制焙燒溫度為700～900℃，保溫至焙燒完全；

（3）酸解；在酸溶罐中將焙燒后的廢料加2L水制成漿液，然后加鹽酸溶解，并加入助溶劑助溶，溶液經板框壓濾機過濾得到氯化稀土料液，除雜；

（4）萃取；利用液堿作為萃取皂化劑對步驟（3）得到的氯化稀土料液進行無氨化萃取，得到稀土氫氧化物溶液；

（5）沉淀；利用反應釜和抽濾池通過沉淀劑對步驟（4）得到的稀土氫氧化物溶液進行快速沉淀得到稀土氫氧化物，且達到廢水無氨、氮排放；

（6）灼燒；利用窯爐對步驟（5）得到的稀土氫氧化物在1000℃溫度下進行灼燒，提取得到高純稀土氧化物。

以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征及本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明的要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。