[發明專利]基于Cu膜退火的Si襯底上大面積石墨烯制備方法

無效

• 申請號: 201310078981.7
• 申請日: 2013-03-12
• 公開（公告）號: CN103183523A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 郭輝;胡彥飛;張玉明;劉杰;雷天民
• 申請（專利權）人: 西安電子科技大學
• 主分類號: C04B41/50
• 分類號: C04B41/50;C04B41/85;C01B31/04
• 代理公司: 陜西電子工業專利中心 61205
• 代理人: 王品華;朱紅星

1.一種基于Cu膜退火的Si襯底上大面積石墨烯制備方法，包括以下步驟：

（1）對4英寸～12英寸的Si襯底基片進行RCA清洗；

（2）將清洗后的Si襯底基片放入化學氣相淀積CVD系統反應室中，對反應室抽真空達到10^-7mbar級別；

（3）在H₂保護的情況下逐步升溫至碳化溫度900℃～1100℃，通入流量為40ml/min的C₃H₈，對襯底進行碳化3min～8min，生長一層碳化層；

（4）迅速對CVD系統反應室升溫至1100℃～1250℃，通入C₃H₈和SiH₄，進行3C-SiC異質外延薄膜的生長，時間為35min～70min，然后在H₂保護下逐步將反應室降溫至室溫，完成3C-SiC外延薄膜的生長；

（5）將完成3C-SiC生長的樣片放置在石墨烯生長設備的反應室中，設定反應室氣壓為13.3Pa，升溫至1600℃，對3C-SiC襯底進行30min氫刻蝕處理，以去除3C-SiC表面劃痕，產生納米量級高的周期性光滑臺階形貌；

（6）將反應室溫度降為850℃，并通入SiH₄氣體，以去除3C-SiC表面氫刻蝕生成的Si的化合物；

（7）將反應室加熱至850℃～1050℃，打開氣體閥門，將Ar氣和CCl₄氣體通入混氣室中混合后，通入反應室中，使CCl₄與SiC反應40min～100min，在整個3C-SiC表面生成碳膜；

（8）在碳膜上利用物理氣相淀積PVD法鍍一層200nm～350nm厚的Cu膜；

（9）將鍍有Cu膜的樣片置于石墨烯生長裝置中，通入Ar氣，中在溫度為900℃～1100℃下退火10min～25min，使Cu膜覆蓋下的碳膜重構成石墨烯，得到石墨烯樣片；

（10）將生成的石墨烯樣片置于FeCl₃溶液中去除Cu膜，獲得4英寸～12英寸的大面積石墨烯材料。

2.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的Si襯底上大面積石墨烯制備方法，其特征在于所述步驟（1）中的RCA清洗，按如下步驟進行：

1a）將Si襯底放置在去離子水的超聲波中清洗15min后取出，再用去離子水反復清洗；

1b）將清洗后的Si襯底浸在NH₄OH：H₂O₂:H₂O=1:2:5溶液中煮沸，浸泡15min，用去離子水反復進行第二次清洗；

1c）將第二次清洗后的Si襯底浸入HCl：H₂O₂:H₂O=1:2:8溶液中煮沸，浸泡15min，用去離子水反復進行第三次清洗。

3.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的Si襯底上大面積石墨烯制備方法，其特征在于所述步驟（4）中通入的SiH₄和C₃H₈，其流量分別為15ml/min～35ml/min和30ml/min～70ml/min。

4.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的Si襯底上大面積石墨烯制備方法，其特征在于所述步驟（5）中的氫刻蝕工藝的參數是：氫氣流量為80L/min～120L/min，刻蝕時間為20min～40min。

5.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的Si襯底上大面積石墨烯制備方法，其特征在于所述步驟（6）中去除氫刻蝕產生的Si的化合物，其工藝參數為：SiH₄流量為0.5ml/min～1ml/min，反應時間為10min～15min。

6.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的Si襯底上大面積石墨烯制備方法，其特征在于所述步驟（8）中利用PVD法鍍Cu膜，其工藝條件為：PVD鍍膜機中真空度為6.0×10^-4Pa，選用直流DC濺射模式，濺射功率為300W，工作壓強為1.1Pa，Ar氣流速為80ml/min，濺射時間為10min～17min。

7.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火的Si襯底上大面積石墨烯制備方法，其特征在于所述步驟（9）退火時Ar氣的流速為40ml/min～100ml/min。