[發(fā)明專利]一種單分散氧化銦納米多孔微球的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310078864.0
• 申請日: 2013-03-13
• 公開（公告）號: CN103183374A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋鵬;王琦;劉世權(quán);李嘉;楊中喜
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南大學(xué)
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;B82Y40/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種單分散氧化銦納米多孔微球的制備方法。

背景技術(shù)

In₂O₃是一種n型的寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有較小的電阻率和較高的催化活性，已在太陽能電池、平板顯示器、光電子器件以及氣體傳感器等領(lǐng)域有了廣泛的應(yīng)用。近年來，多孔結(jié)構(gòu)納米功能材料由于高比表面積及有利于氣體吸脫附等特點引起科研人員的重視，已有大量的研究報道了多孔結(jié)構(gòu)In₂O₃納米材料的制備與應(yīng)用。如袁昊等（袁昊,?程知萱,?張源,?解麗麗.?In₂O₃納米孔材料的制備及其甲醛氣敏性能研究[J].?材料導(dǎo)報,?2009,?23,?45-47）以硝酸銦為原料，二甲基甲酰胺為表面活性劑，采用溶劑熱法合成了In₂O₃納米孔材料；Jinyun?Liu等（Jinyun?Liu,?Jinhuai?Liu?et.al,?Porous?hierarchical?In₂O₃?micro-/nanostructures:?preparation,?formation?mechanism,?and?their?application?in?gas?sensors?for?noxious?volatile?organic?compound?detection,?J.?Phys.?Chem.?C?2010,?114,?4887-4894）利用三氯化銦和硫脲為原料，先用水熱法合成In₂S₃前軀體，然后熱處理得到具有納米孔結(jié)構(gòu)的In₂O₃；以及中國專利CN102001698A，名稱為“一種氧化銦介孔納米球的制備方法”，利用溶劑熱法分解單源前驅(qū)體乙酰丙酮絡(luò)銦，制備氧化銦介孔納米球的方法。但是，以上的技術(shù)具有工藝復(fù)雜、成本高、效率低的缺點，很難進行大規(guī)模的生產(chǎn)。因此，探索其他新的方法合成具有多孔結(jié)構(gòu)的In₂O₃納米材料是一個仍需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種簡便的單分散氧化銦納米多孔微球的制備方法。具有成本低，生產(chǎn)工藝簡單，產(chǎn)率高，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)等特點。制得的氧化銦納米微球形貌規(guī)整，分散均一，且內(nèi)部具有多孔結(jié)構(gòu)，比表面積大，可以應(yīng)用于太陽能電池、平板顯示器、光電子器件以及氣體傳感器等領(lǐng)域。

技術(shù)方案：實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：一種單分散氧化銦納米多孔微球的制備方法，其特征在于：在氯化銦的水溶液中，加入一定摩爾比的檸檬酸，充分混合，再加入適量的尿素作為沉淀劑，分散均勻，將混合溶液密封于高壓釜，在特定的溫度下水熱反應(yīng)一定時間，離心分離，洗滌，干燥，空氣中置于馬弗爐中煅燒即得單分散氧化銦納米多孔微球。其具體步驟如下：

（1）混合攪拌：以四水合三氯化銦為原料，溶于去離子水中，配成0.02-0.1摩爾/升的溶液，然后按照四水合三氯化銦：檸檬酸的摩爾比為1:3-6的比例，加入檸檬酸作為添加劑，攪拌混合均勻，再按四水合三氯化銦：尿素的摩爾比為1:10-20的比例，加入尿素作為沉淀劑，磁力攪拌10分鐘，混合均勻;

（2）水熱反應(yīng)和固液分離：將步驟（2）中的混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在130-150℃溫度下，進行水熱反應(yīng)12-24小時，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產(chǎn)物進行多次洗滌；

（3）干燥和煅燒：將步驟（3）所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60℃干燥8小時，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500-600℃下熱處理3小時，得到單分散氧化銦納米多孔微球。

本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，主要有以下效果：

（1）本發(fā)明以水為溶劑采用水熱反應(yīng)，不需要大量醇類物質(zhì)，且采用簡單便宜的檸檬酸為添加劑，不需要昂貴的表面活性劑，成本低廉；

（2）本發(fā)明在制備過程中的各個步驟都不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，有利于環(huán)境保護，且水熱反應(yīng)時間短，縮短生產(chǎn)周期；

（3）本發(fā)明方法簡單，操作方便，生產(chǎn)用設(shè)備簡易，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；

（4）采用本發(fā)明制備單分散氧化銦納米多孔微球形貌規(guī)整，分散均一，且內(nèi)部具有多孔結(jié)構(gòu)，比表面積大，可以應(yīng)用于太陽能電池、平板顯示器、光電子器件以及氣體傳感器等領(lǐng)域。

附圖說明：