[發明專利]基于Cu膜退火和氯氣反應的SiC襯底上制備石墨烯的方法

無效

• 申請號: 201310078857.0
• 申請日: 2013-03-12
• 公開（公告）號: CN103183522A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 郭輝;凌顯寶;張玉明;張晨旭;雷天民
• 申請（專利權）人: 西安電子科技大學
• 主分類號: C04B41/50
• 分類號: C04B41/50;C04B41/85;C01B31/04
• 代理公司: 陜西電子工業專利中心 61205
• 代理人: 王品華;朱紅星

1.一種基于Cu膜退火和氯氣反應的SiC襯底上制備石墨烯的方法，包括以下步驟：

（1）對SiC進行清洗，以去除襯底表面有機和無機化學污染物；

（2）將清洗后的SiC襯底放置在石墨烯生長設備的反應室中，設定反應室氣壓為13.3Pa，升溫至1500℃～1600℃，對SiC襯底進行15min～30min氫刻蝕處理，其中氫氣流量為80L/min，以去除SiC表面劃痕，產生納米量級高的周期性光滑臺階形貌；

（3）將反應室溫度降至850℃～900℃，并通入SiH₄氣體，以去除SiC表面氫刻蝕的殘留化合物；

（4）調整石墨烯生長設備的加熱源功率，將反應室溫度調整為700℃～1000℃，打開通氣閥門，向生長設備中通入Ar氣和Cl₂并在混氣室中充分混合后，由氣體通道流入石英管反應室中，持續時間4min～10min，使Cl₂與SiC反應生成碳膜；

（5）在生成的碳膜上利用PVD法鍍一層220nm～360nm厚的Cu膜；

（6）將鍍有Cu膜的樣片置于石墨烯生長設備中，通入Ar氣，在溫度為900℃～1200℃下退火15min～25min，使碳膜重構成石墨烯；

（7）再將生成石墨烯的樣片置于FeCl₃溶液中去除Cu膜。

2.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火和氯氣反應的SiC襯底上制備石墨烯的方法，其特征在于步驟（3）所述去除殘氫刻蝕的殘留化合物，通入的SiH₄氣體流量為0.5ml/min～1ml/min，反應時間為10min～20min。

3.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火和氯氣反應的SiC襯底上制備石墨烯的方法，其特征在于步驟（4）所述的通入的Ar氣和Cl₂氣，其流速分別為95sccm～98sccm和5sccm～2sccm。

4.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火和氯氣反應的SiC襯底上制備石墨烯的方法，其特征在于所述步驟（5）中利用PVD鍍Cu，其工藝條件為：PVD鍍膜機中真空度為6.0×10^-4Pa，設置為直流DC濺射模式，濺射功率為300W，工作壓強為1.1Pa，Ar氣流速為80ml/min，濺射時間為10～15min。

5.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火和氯氣反應的SiC襯底上制備石墨烯的方法，其特征在于所述步驟（6）退火時Ar氣的流速為30sccm～80sccm。

6.根據權利要求1所述的基于Cu膜退火和氯氣反應的SiC襯底上制備石墨烯的方法，其特征在于所述SiC樣片的晶型采用4H-SiC或6H-SiC。