[發明專利]一種連續生產染料的方法和裝置

有效

• 申請號: 201310078687.6
• 申請日: 2013-03-12
• 公開（公告）號: CN103146221A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 徐萬福;傅偉松;陳華祥;唐智勇;徐斌
• 申請（專利權）人: 浙江迪邦化工有限公司
• 主分類號: C09B29/085
• 分類號: C09B29/085
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種連續生產染料的方法，包括將反應原料按照規定的比例連續供料至配料釜進行配料，配料釜中所配的物料連續供料至管式反應器中進行反應并連續出料，其特征在于，由管式反應器末端上設置的反應狀態檢測裝置檢測反應狀態，若經檢測反應完成時反應物料連續出料，若經檢測反應未完成，則反應物料返回至配料釜或轉入調節釜，根據需要重新配料，然后繼續完成反應。

2.如權利要求1所述的連續生產染料的方法，其特征在于所述的反應狀態檢測裝置為極性電壓控制系統或電位測定控制系統。

3.如權利要求2所述的連續生產染料的方法，其特征在于所述極性電壓控制系統或電位測定控制系統的電極材料為選自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一種或其合金。

4.如權利要求1～3任一項所述的連續生產染料的方法，其為連續生產偶氮染料的方法，包括偶合反應步驟，偶合反應由設置在管式偶合反應器末端的電位測定控制系統進行監控。

5.如權利要求4所述的連續生產染料的方法，其特征在于，包括：將重氮化合物溶液與偶合組分溶液通過計量檢測裝置按照規定的比例連續供至配料釜中進行配料；

配料釜內的物料流至管式偶合反應器中進行偶合反應，控制偶合反應溫度在-10℃～20℃；

偶合反應物料經管式偶合反應器末端上設置的電位測定控制系統進行檢測，反應完成的物料連續出料至中轉釜，反應未完成的物料泵回至配料釜或轉入調節釜，根據需要重新配料，然后繼續完成偶合反應；

中轉釜中的以及，若有的話，調節釜中的反應物料轉入轉晶釜中進行轉晶；將轉晶后得到的轉晶料采用壓濾機進行壓濾、水洗，得到染料濾餅。

6.如權利要求5所述的連續生產染料的方法，其特征在于，在偶合反應步驟中，將原料物料重氮化合物溶液和偶合組分溶液的流量以及冷卻裝置中的冷卻介質的流量與反應溫度進行聯鎖控制，包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。

7.如權利要求5或6所述的連續生產染料的方法，其特征在于，所述重氮化合物和偶合組分的摩爾比為1:0.95～1.05。

8.如權利要求5～7任一項所述的連續生產染料的方法，其特征在于，對壓濾所產生的母液水、水洗所產生的洗滌水進行分類收集，將其配制成打漿液，控制打漿液中酸的質量百分數為2～15%，用于偶合組分溶液的配制。

9.如權利要求4～8任一項所述的連續生產染料的方法，其特征在于，所述方法還包括重氮化反應步驟，重氮化反應由設置在管式重氮化反應器末端的極性電壓控制系統進行監控。

10.如權利要求9所述的連續生產染料的方法，其特征在于，重氮化反應步驟包括：

將重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸通過計量裝置按照規定的比例連續進料至配料釜中進行配料；

配料釜內的物料流至管式重氮化反應器中，控制重氮化反應溫度為-10℃～30℃；

重氮化反應物料經管式重氮化反應器末端上設置的極性電壓控制系統檢測，反應完成的物料連續出料至中轉釜，反應未完成的物料泵回至配料釜或轉入調節釜，根據需要重新配料，然后繼續完成重氮化反應；

中轉釜中的以及，若有的話，調節釜中的重氮化合物溶液作為偶合反應的原料，用于后續的偶合反應。

11.如權利要求10所述的連續生產染料的方法，其特征在于，在重氮化反應步驟中，將原料物料重氮組分、任選的酸和亞硝酰硫酸的流量以及冷卻裝置中的冷卻介質的流量與反應溫度進行聯鎖控制，包括設置溫度上下限值，當反應溫度高于上限值時，按比例調小或者關閉各原料物料流量，同時調大冷卻介質的流量，當反應溫度低于下限值時，則調小冷卻介質的流量，直至反應溫度處于上下限范圍內。

12.如權利要求10或11所述的連續生產染料的方法，其特征在于，重氮組分、亞硝酰硫酸和任選的酸的摩爾比為1:1.0～1.1:0～8。

13.如權利要求4～12任一項所述的連續生產染料的方法，其特征在于所述配料釜材質為鈦或不銹鋼，配料釜的溫度通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器這雙重冷卻裝置進行控制。